[發明專利]合金凝固同步輻射成像可視化方法

有效

• 申請號: 201110438895.3
• 申請日: 2011-12-23
• 公開（公告）號: CN102539457A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 王同敏;朱晶;曹飛;陳宗寧;高磊;李廷舉
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: G01N23/04
• 分類號: G01N23/04;G01N1/44
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 陳紅燕

技術領域

本發明涉及合金凝固過程中的基礎研究，尤其涉及一種合金凝固同步輻射成像可視化方法。

背景技術

金屬合金固有的不透明性及凝固時的高溫環境制約了研究者們對合金開展實驗動態觀察，研究者們很難直接觀察到高溫下不透明的合金凝固過程究竟是怎樣進行的。凝固過程的基礎研究，如凝固條件、合金成分、外物理場等對凝固組織的調控規律與機理等；對學術上進一步理解/完善金屬合金微觀生長理論；工業上優化凝固組織控制工程、有效提高金屬材料的力學與物理性能都具有重要意義。

通常采用分析最終凝固組織的特征來推測凝固過程中可能發生的現象，或是采用試樣快淬保留淬火瞬間的凝固特征，但這些方法都還無法對合金凝固的動力學過程進行實時觀察，因此勢必會丟掉一些重要的動態信息；數值模擬技術可得到動態模擬結果但缺乏可信的實驗數據驗證。研究者曾嘗試利用X射線對合金凝固過程進行直接觀察，但由于普通X射線光源亮度低，穿透力差等原因，使得成像的空間和時間分辨率均較低，實驗觀察結果差強人意，難以清楚地觀察到微米級的動力學行為。因此同步輻射X射線成像技術幾乎是目前唯一可實現實時觀察金屬合金動態微觀生長行為的實驗方法。

而合金凝固同步輻射成像可視化實驗需要一套完善的實驗裝置來完成，其對能否取得良好的成像實驗結果起著重要的作用。現有的用于合金同步輻射成像的加熱爐因加熱溫度低，通常在200-300℃，適用于低熔點合金領域，從而限制了其應用范圍和研究領域。

發明內容

鑒于現有技術所存在的上述問題，本發明公開了一種合金凝固同步輻射成像可視化方法，其通過一種用于同步輻射X射線成像的小型溫度梯度爐進行加熱，解決了在加熱溫度對于不同合金，尤其是中高熔點合金凝固同步輻射成像可視化的限制。

本發明的技術解決方案是這樣實現的：

一種合金凝固同步輻射成像可視化方法，其采用用于同步輻射X射線成像的小型溫度梯度爐進行加熱，加熱溫度可達到800-1000℃，包括如下步驟：

1.樣品的準備

(1)樣品初步制備

a.用真空熔煉爐配制一定成分的合金，澆注到水冷銅鑄模，得到鑄錠；

b.鑄錠橫向切割成薄片；

c.將薄片膠粘在不銹鋼樣品托上，樣品正反面經砂紙磨制，最終制成100-200μm厚的超薄樣品；

d.用丙酮溶液浸泡樣品，使超薄樣品從樣品托上自動脫落，并在丙酮溶液中進行超聲清洗；

e.把超薄樣品裁剪成一定尺寸，并置于中空超薄的云母片中間，然后將其夾在兩陶瓷片中間。

(2)樣品的高溫防氧化處理

a.在云母片上涂一層氮化硼；

b.在已制備好的陶瓷片-樣品/云母片-陶瓷片的夾層縫隙四周刷一層耐高溫膠；

c.之后用耐高溫石膏再將樣品周圍密封，并干燥。

(3)將制備好的樣品插在由陶瓷管和石墨頭連接而成的樣品支架上備用；其中石墨頭涂氮化硼以防高溫氧化。

2.施加電場的準備

(1)電極材料的選擇：選取鎳箔作為電極，并根據實驗裁剪成所需要的尺寸；

作為電極材料的金屬需要耐高溫(850℃以上)，且要求特別薄以保證陶瓷片-樣品/云母片-陶瓷片緊密結合。實驗最終選取厚度為0.03mm的鎳箔，自行裁剪成實驗所需尺寸電極。

(2)電極的引入：上電極置于樣品中上部并且不遮擋同步輻射光源的位置，下電極置于樣品下部。上述布置是考慮到要保證鎳箔電極與合金樣品緊密接觸，以防止在實驗過程中因電極與樣品接觸不良而斷電；還要考慮到為防止因重力作用使熔融金屬下沉而與電極接觸不良等因素。

3.施加磁場的準備

通過金屬螺旋管與脈沖電源結合來產生磁場：即在樣品外部放置一個金屬螺旋管，通過樣品中引入的電極與脈沖電源連接，當開啟脈沖電源時，在樣品周圍會產生感應磁場；所述金屬螺旋管的螺距不小于同步輻射光斑直徑；在放置金屬螺旋管時要保證不遮擋同步輻射光。

4.整體成像設備的組裝

(1)加熱爐的準備

用于同步輻射X射線成像的小型溫度梯度爐為Bridgman加熱爐，它包括上下兩個獨立的爐室，由精密溫度控制器分別進行控溫，兩個爐室的結合處對應各有一個半圓柱形的通光孔，當兩爐室扣合時形成一個圓柱形通光孔，便于同步輻射光自此通過樣品，成像的動態過程最終被CCD探測器接收。樣品支架從下爐室底部穿到爐膛內來支撐樣品，通過旋轉手柄上下移動兩爐室便于成像樣品的放置；

(2)成像設備整體調節