[發(fā)明專利]合金凝固同步輻射成像可視化方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110438895.3
• 申請日: 2011-12-23
• 公開（公告）號: CN102539457A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王同敏;朱晶;曹飛;陳宗寧;高磊;李廷舉
• 申請（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號: G01N23/04
• 分類號: G01N23/04;G01N1/44
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212
• 代理人: 陳紅燕

1.一種合金凝固同步輻射成像可視化方法，其采用用于同步輻射X射線成像的小型溫度梯度爐進(jìn)行加熱，加熱溫度達(dá)到800-1000℃，包括如下步驟：

第一步：樣品的準(zhǔn)備

(1)樣品初步制備

a.用真空熔煉爐配制一定成分的合金，澆注到水冷銅鑄模，得到鑄錠；

b.鑄錠橫向切割成薄片；

c.將薄片膠粘在不銹鋼樣品托上，樣品正反面經(jīng)砂紙磨制，最終制成100-200μm厚的超薄樣品；

d.用丙酮溶液浸泡樣品，使超薄樣品從樣品托上自動脫落，并在丙酮溶液中進(jìn)行超聲清洗；

e.把超薄樣品裁剪成一定尺寸，并置于中空超薄的云母片中間，然后將其夾在兩陶瓷片中間；

(2)樣品的高溫防氧化處理

a.在云母片上涂一層氮化硼；

b.在已制備好的陶瓷片-樣品/云母片-陶瓷片的夾層縫隙四周刷一層耐高溫膠；

c.之后用耐高溫石膏再將樣品周圍密封，并干燥；

(3)將制備好的樣品插在由陶瓷管和石墨頭連接而成的樣品支架上備用；其中石墨頭涂氮化硼；

第二步：施加電場的準(zhǔn)備

(1)電極材料的選擇：選取鎳箔作為電極，并根據(jù)實驗裁剪成所需要的尺寸；

(2)電極的引入：上電極置于樣品中上部并且不遮擋同步輻射光源的位置，下電極置于樣品下部；

第三步：施加磁場的準(zhǔn)備

通過金屬螺旋管與脈沖電源結(jié)合來產(chǎn)生磁場：即在樣品外部放置一個金屬螺旋管，通過樣品中引入的電極與脈沖電源連接，當(dāng)開啟脈沖電源時，在樣品周圍會產(chǎn)生感應(yīng)磁場；

所述金屬螺旋管的螺距不小于同步輻射光斑直徑；在放置金屬螺旋管時要保證不遮擋同步輻射光；

第四步：整體成像設(shè)備的組裝

(1)加熱爐的準(zhǔn)備

用于同步輻射X射線成像的小型溫度梯度爐為Bridgman加熱爐，它包括上下兩個獨立的爐室，由精密溫度控制器分別進(jìn)行控溫，兩個爐室的結(jié)合處對應(yīng)各有一個半圓柱形的通光孔，當(dāng)兩爐室扣合時形成一個圓柱形通光孔，便于同步輻射光自此通過樣品，成像的動態(tài)過程最終被CCD探測器接收；樣品支架從下爐室底部穿到爐膛內(nèi)來支撐樣品，通過旋轉(zhuǎn)手柄上下移動兩爐室便于成像樣品的放置；

(2)成像設(shè)備整體調(diào)節(jié)

為保證成像光路通暢，在安裝實驗設(shè)備時要保證通光孔與同步輻射光源以及CCD探測器在同一水平線上；

第五步：合金凝固同步輻射成像可視化測定

將溫度控制器與加熱爐連接并設(shè)定溫度參數(shù)，執(zhí)行溫度控制器程序進(jìn)行實驗及數(shù)據(jù)采集操作。