[發明專利]4-氯丁酸甲酯的生產方法

無效

• 申請號: 201110437888.1
• 申請日: 2011-12-23
• 公開（公告）號: CN102557938A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 鄧一建;張倫;付熙;馮建
• 申請（專利權）人: 成都玉嶺生物科技有限公司
• 主分類號: C07C69/63
• 分類號: C07C69/63;C07C67/00;C01B33/12;C01B7/01
• 代理公司: 北京中海智圣知識產權代理有限公司 11282
• 代理人: 曾永珠

1.一種4-氯丁酸甲酯的生產方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)準備以下原料：γ-丁內酯、甲醇、四氯化硅和能夠溶解所述四氯化硅的有機溶劑；

(2)將上述原料加入反應容器并混合均勻；

(3)合成反應結束后，分離得到4-氯丁酸甲酯產品。

2.根據權利要求1所述的4-氯丁酸甲酯的生產方法，其特征在于：所述第(1)步驟中，γ-丁內酯和四氯化硅的摩爾比為1∶0.5至1∶1。

3.根據權利要求1所述的4-氯丁酸甲酯的生產方法，其特征在于：所述第(1)步驟中，γ-丁內酯和四氯化硅的摩爾比為1∶0.5至1∶0.6。

4.根據權利要求1所述的4-氯丁酸甲酯的生產方法，其特征在于：所述第(1)步驟中，所述有機溶劑為甲醇、甲苯、氯仿、苯、1，2-二氯乙烷中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的4-氯丁酸甲酯的生產方法，其特征在于：所述第(2)步驟中，先向反應容器加入γ-丁內酯和甲醇，然后再加入有機溶劑和四氯化硅。

6.根據權利要求1所述的4-氯丁酸甲酯的生產方法，其特征在于：所述第(3)步驟中，合成反應的過程為：室溫反應4小時。

7.根據權利要求1所述的4-氯丁酸甲酯的生產方法，其特征在于：所述第(3)步驟中，合成反應的過程為：50℃-60℃反應2小時。

8.根據權利要求1所述的4-氯丁酸甲酯的生產方法，其特征在于：所述第(3)步驟中，合成反應的過程為：室溫反應4小時，再升溫至50℃-60℃反應2小時。

9.根據權利要求1所述的4-氯丁酸甲酯的生產方法，其特征在于：所述第(3)步驟中，分離的方法包括以下步驟：用氮氣吹走多余的酸性氣體；過濾；濾餅用甲醇洗滌；母液先濃縮甲醇和有機溶劑；余液改用真空精餾，精餾過程中溫度不超過130℃；得到4-氯丁酸甲酯產品。

10.根據權利要求1所述的4-氯丁酸甲酯的生產方法，其特征在于：所述第(3)步驟中，分離的方法包括以下步驟：70℃常壓回收甲醇；90℃減壓蒸出4-氯丁酸甲酯；殘留固體用甲醇泡洗兩次；過濾，收集濾液；70℃常壓回收甲醇；殘余物與蒸出的4-氯丁酸甲酯合并后用水洗兩次；有機層于70℃減壓濃縮；得到油狀4-氯丁酸甲酯產品。