[發明專利]一種卷煙主流煙氣中硫化氫的測定方法

有效

• 申請號: 201110437482.3
• 申請日: 2011-12-23
• 公開（公告）號: CN102565262A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 劉獻軍;莊亞東;朱懷遠;張映;熊曉敏;石懷彬;張媛;王珂清
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 顧進

技術領域

本發明涉及一種卷煙煙氣中硫化氫的測定方法，具體來說是涉及一種卷煙煙氣中硫化氫的高效液相色譜測定方法。

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背景技術

煙草中富含蛋白質與氨基酸，其中包括含硫蛋白質及含硫氨基酸。在抽吸燃燒的條件下，這些含硫有機物可以裂解生成多種硫化物，其中硫化氫是最為重要的一種。

硫化氫是硫的-Ⅱ氧化態化合物中最簡單的一種，是強烈的神經毒素，對粘膜有強烈刺激作用。急性毒性（LC506）：18mg/m³（大鼠吸入）；亞急性和慢性毒性：家兔吸入0.01mg/L，2小時/天，3個月，引起中樞神經系統的機能改變，氣管、支氣管粘膜刺激癥狀，大腦皮層出現病理改變。小鼠長期接觸低濃度硫化氫，有小氣道損害。因此，一種可靠、準確的卷煙主流煙氣中硫化氫測定方法對于監測卷煙煙氣中硫化氫含量及相應的減害技術開發具有重要意義。

目前在環境水質監測等領域中，檢測硫化氫的方法多為亞甲基藍比色法，也有文獻報道過熒光檢測法。前者易受干擾（參見附圖3的高效液相色譜圖雜質峰），后者所需的衍生試劑目前還難以獲得。這些方法應用于煙氣中硫化氫檢測的可能性較小，其主要難點在于煙氣中硫化氫的捕集，以及捕集后有效衍生為可用于高效液相檢測的樣品。如何完全地捕集、衍生煙氣中的硫化氫并予以準確測定，成為目前檢測中亟待解決的問題。

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發明內容

本發明針對目前卷煙主流煙氣中硫化氫的捕集、衍生及準確測定等問題，提供了一種卷煙主流煙氣中硫化氫的測定方法。所述測定方法是以含有鋅離子的堿性溶液捕集煙氣氣相中的硫化氫，并通過N,N-二甲基對苯二胺二鹽酸鹽、硫酸鐵銨在酸性條件下對含有硫化氫的吸收溶液衍生顯色，之后利用配有紫外-可見光多波長檢測器或紫外-可見光二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀進行檢測，并以亞甲基藍為標準品進行定性、定量測定的方法。為了完全地捕集煙氣中的硫化氫，吸收液中的鋅離子與煙氣中硫化氫的摩爾當量比應在100:1以上。利用N,N-二甲基對苯二胺二鹽酸鹽、硫酸鐵銨在酸性條件下對其進行顯色，反應原理為在三價鐵離子的氧化還原下，硫化氫與用N,N-二甲基對苯二胺二鹽酸鹽等當量生成亞甲基藍。為避免雜質干擾，以反相高效液相色譜分離。以紫外-可見光多波長檢測器或紫外-可見光二極管陣列檢測器在665nm下進行檢測，通過與亞甲基藍標準品的液相色譜圖進行對比，根據保留時間來定性樣品中是否存在硫化氫；利用外標法，通過標準曲線，定量待檢測液中亞甲基藍的濃度并換算得到卷煙主流煙氣中硫化氫的含量。在捕集過程中，可以將吸收液放入本發明公開的捕集瓶中，進行吸收捕集。當然，檢測人員也可以采用目前煙氣測定中常用的捕集器，進行捕集。

作為本發明的具體實施步驟，本發明分別公開了硫化氫的定性檢測方法和定量檢測方法。

所述定性測定方法的具體步驟為：

（1）抽吸4支~10支卷煙，以44mm或92mm玻璃纖維濾片攔截主流煙氣的粒相部分，以裝有50mL毫升醋酸鋅-醋酸鈉吸收溶液的捕集瓶吸收捕集煙氣氣相部分中的硫化氫；調節抽吸容量之后，在吸煙機上按GB/T?19609標準條件卷煙抽吸卷煙樣品，完畢之后空吸2口；

（2）立即向吸收液中依次加入衍生試劑N,N-二甲基對苯二胺二鹽酸鹽的硫酸溶液1.0?mL?~2.0mL、硫酸鐵銨溶液1.0?mL?~2.0mL，密閉倒置輕搖30秒，靜置5分鐘，使得吸收液中的硫離子完全反應生成為亞甲基藍；

（3）將衍生溶液完全轉移并定容至100mL，取其中10mL以超純水定容至100mL，然后取適量稀釋液過0.45μm濾膜后以高效液相色譜分析檢測；

所述高效液相色譜分析的檢測條件為：固定相為C18分析色譜柱，洗脫液為甲醇甲酸水溶液（體積比為45:1:55），洗脫方式為等度洗脫；流速為1.0mL/min.；進樣量為10μL；柱溫35^?0C；紫外-可見光多波長檢測器或紫外-可見光二極管陣列檢測器的檢測波長為665nm；

（4）與亞甲基藍的保留時間對比，定性樣品中硫化氫是否存在。

所述定量測定方法的具體步驟為：

（1）抽吸4支~10支卷煙，以44mm或92mm玻璃纖維濾片攔截主流煙氣的粒相部分，以裝有50mL毫升醋酸鋅-醋酸鈉吸收溶液的捕集瓶吸收捕集煙氣氣相部分中的硫化氫；調節抽吸容量之后，在吸煙機上按GB/T?19609標準條件卷煙抽吸卷煙樣品，完畢之后空吸2口；