[發明專利]一種卷煙主流煙氣中硫化氫的測定方法

有效

• 申請號: 201110437482.3
• 申請日: 2011-12-23
• 公開（公告）號: CN102565262A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 劉獻軍;莊亞東;朱懷遠;張映;熊曉敏;石懷彬;張媛;王珂清
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 顧進

1.一種卷煙主流煙氣中硫化氫的測定方法，其特征在于：所述測定方法是以含有鋅離子的堿性溶液捕集煙氣氣相中的硫化氫，并通過N,N-二甲基對苯二胺二鹽酸鹽、硫酸鐵銨在酸性條件下對所捕集的硫化氫衍生顯色后，利用配有紫外-可見光多波長檢測器或紫外-可見光二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀，以亞甲基藍為標準品進行定性、定量測定的方法。

2.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于所述定性測定方法的具體步驟為：

（1）抽吸4支~10支卷煙，以44mm或92mm玻璃纖維濾片攔截主流煙氣的粒相部分，以裝有50mL毫升醋酸鋅-醋酸鈉吸收溶液的捕集瓶吸收捕集氣相部分中的硫化氫；調節抽吸容量之后，在吸煙機上按GB/T?19609標準條件抽吸卷煙樣品，完畢之后空吸2口；

（2）立即向吸收液中依次加入衍生試劑N,N-二甲基對苯二胺二鹽酸鹽的硫酸溶液1.0?mL?~2.0mL、硫酸鐵銨溶液1.0?mL?~2.0mL，密閉倒置輕搖30秒，靜置5分鐘，使得吸收液中的硫離子完全反應生成為亞甲基藍；

（3）將衍生溶液完全轉移并定容至100mL，取其中10mL以超純水定容至100mL，然后取適量稀釋液過0.45μm濾膜后以高效液相色譜分析檢測；

所述高效液相色譜分析的檢測條件為：固定相為C18的分析色譜柱，洗脫液為的甲醇甲酸水溶液（體積比45:1:55），洗脫方式為等度洗脫；流速為1.0mL/min.；進樣量為10μL；柱溫30⁰C；紫外-可見光多波長檢測器或紫外-可見光二極管陣列檢測器的檢測波長為665nm；

（4）與亞甲基藍的保留時間對比，定性卷煙煙氣中硫化氫是否存在。

3.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于所述定量測定方法的具體步驟為：

（1）抽吸4支~10支卷煙，以44mm或92mm玻璃纖維濾片攔截主流煙氣的粒相部分，以裝有50mL毫升醋酸鋅-醋酸鈉吸收溶液的捕集瓶吸收捕集氣相部分中的硫化氫；調節抽吸容量之后，在吸煙機上按GB/T?19609標準條件抽吸卷煙樣品，完畢之后空吸2口；

（2）立即向吸收液中依次加入衍生試劑N,N-二甲基對苯二胺二鹽酸鹽的硫酸溶液1.0?mL?~2.0mL、硫酸鐵銨溶液1.0?mL?~2.0mL，密閉倒置輕搖30秒，靜置5分鐘，使得吸收液中的硫離子完全反應生成為亞甲基藍；

（3）將衍生溶液完全轉移并定容至100mL，取其中10mL以超純水定容至100mL，然后取適量稀釋液過0.45μm濾膜后以高效液相色譜分析檢測；

所述高效液相色譜分析的檢測條件為：固定相為C18的分析色譜柱，洗脫液為甲醇甲酸水溶液（體積比為45:1:55），洗脫方式為等度洗脫；流速為1.0mL/min.；進樣量為10μL；柱溫35⁰C；紫外-可見光多波長檢測器或紫外-可見光二極管陣列檢測器的檢測波長為665nm；

（4）準確配制0.2μg/mL~5.0μg/mL、不少于5個濃度梯度的亞甲基藍系列標準溶液；

（5）按照的步驟（3）所述的色譜條件，分別測定步驟（4）中配制的亞甲基藍系列標準溶液，得到峰面積與亞甲基藍濃度之間的標準曲線（R²不得小于0.99）。

4.以實驗室環境空氣替代煙氣作為空白扣除樣品，以標準曲線回歸方程得到分析試樣中的亞甲基藍濃度，并且根據下式換算得到硫化氫的含量：

X=（34.076×f×C×V）/（319.85×n）

式中：

X—卷煙樣品主流煙氣中硫化氫的含量，單位為μg/支；

f—稀釋倍數，此處為10；

C—經高效液相色譜檢測的、由標準曲線上計算得出的亞甲基藍濃度，單位為μg?/mL；

V—定容體積，單位為mL；

n—抽吸卷煙數量，單位為支；

34.076—硫化氫分子量；

319.85—亞甲基藍分子量；

如權利要求2或3所述的測定方法，其特征在于：所述吸收溶液醋酸鋅一醋酸鈉的濃度分別為（0.03mmol/mL~0.09mmol/mL）一（0.02mmol/mL~0.06mmol/mL）。

5.如權利要求2或3所述的測定方法，其特征在于：所述硫酸鐵銨溶液的濃度為0.5mmol/mL。