[發(fā)明專利]食品級磷酸的鹽酸法生產工藝

有效

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• 申請日: 2011-12-23
• 公開（公告）號: CN102515134A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設計）人: 楊站平
• 申請（專利權）人: 凱恩德利(北京)科貿有限公司
• 主分類號: C01B25/46
• 分類號: C01B25/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及一種高純磷酸的生產工藝，特別涉及一種用于食品工業(yè)的食品級磷酸的鹽酸法生產工藝，屬于化工產品加工領域。

背景技術

磷酸是一種重要的化工原料，廣泛應用于肥料行業(yè)、食品工業(yè)、水處理行業(yè)、電子工業(yè)、涂料行業(yè)等多種領域。食品級磷酸也是一種廉價的酸味劑，作為食品添加劑大量應用于奶制品、肉制品、水產品和各種飲料的生產工藝中。食品級磷酸在國內和國際上的需求量很大，但制備方法一直處于相對落后的狀態(tài)。

食品級磷酸的制備一般以熱法磷酸或濕法磷酸為原料。熱法磷酸采用兩步法流程，即先用電爐生產黃磷，然后將黃磷在磷酸裝置中進行氧化和水合，制得成品磷酸。熱法磷酸能耗大，綜合成本高，所以此種方法應用較少。典型的濕法磷酸是用硫酸分解磷礦，所得磷酸料漿經(jīng)固液分離后獲得磷酸和硫酸鈣。濕法磷酸一般要求磷礦中P₂O₅的含量高于30％，且P₂O₅含量的波動不能超過0.3％～0.5％，對鋁、鐵、鎂等有害雜質含量波動也有限制，同時，硫酸法磷酸生產工藝中會產生大量磷石膏，回收利用較為困難，排放后占用大片場地，不利于環(huán)保和再生利用。

近年來，又出現(xiàn)了以鹽酸代替硫酸分解中低品位磷礦制造磷酸的方法。如中國專利200510019049.2公開的一種鹽酸分解中低品位磷礦制造工業(yè)磷酸的方法，該方法以鹽酸分解磷礦，制備出氯磷酸鈣，然后用鹽酸打漿溶解，以磷酸三丁酯萃取、濃縮，再以磷酸三丁酯與異丙醚萃取、反萃，再濃縮、脫色，制成85％工業(yè)級磷酸。該方法存在設備投資大、除雜效率低、危險性大、能耗高等缺點，不利于大規(guī)模工業(yè)化生產。再如中國專利201110006702公開的一種鹽酸法一步萃取從中低品位磷礦制造工業(yè)磷酸、工業(yè)磷銨和食品級磷酸的方法，該法是以鹽酸分解P₂O₅≥6wt％的磷礦，先制備出氯化磷酸二氫鈣CaClH₂PO₄·H₂O(簡稱P-01)進而加稀磷酸打漿，過濾凈化P-01，再與鹽酸打漿溶解，以磷酸三丁酯萃取、濃縮、脫色得工業(yè)磷酸，加氨得工業(yè)磷銨，或者濃縮的工業(yè)磷酸再加P₂S₅脫砷脫重金屬，以活性炭和雙氧水分別進行脫色和氧化，從而制得食品級磷酸。該法在實際應用中，存在過濾困難、洗滌效果差等缺點，至今未見實現(xiàn)工業(yè)化生產。

如何解決食品級磷酸的工業(yè)化加工，進一步改善加工方法，提高加工品質，就成為本發(fā)明要解決的首要問題。

發(fā)明內容

本發(fā)明旨在提供一種工藝簡單，操作方便，品質高、成本低，可以高效實現(xiàn)工業(yè)化生產的食品級磷酸的鹽酸法生產工藝。

食品級磷酸與工業(yè)磷酸的主要區(qū)別是食品級磷酸純度高，雜質含量少，特別是砷、鉛等重金屬的含量得到嚴格控制。而為適應工業(yè)生產，磷酸在萃取過程中要求萃取劑可控性好、穩(wěn)定性高，尤其適于長時間使用。故，本發(fā)明的中心是：以前期預除雜和后期除雜過程為手段，對所含重金屬分批、分時進行去除，使成品磷酸中雜質含量充分降低，同時，采用適合工業(yè)生產并且組分相對簡化的萃取劑進行萃取，保證萃取過程長期、穩(wěn)定、有效進行，直至完成食品級磷酸的工業(yè)化生產。

下面對本發(fā)明做進一步的詳細描述：

本發(fā)明所述的食品級磷酸的鹽酸法生產工藝，具體步驟包括：

步驟一原料制備：以含P₂O₅＞5wt％的貧磷礦或富磷礦為原料，粉碎至20目以上，形成磷礦粉，通過計重皮帶送至酸解工段，以保證進料速率穩(wěn)定、可靠。

以貧磷礦或富磷礦為原料，提高了磷酸生產工藝的適用性，原料來源廣泛，有效降低了生產成本，簡化了加工過程。

步驟二酸解：以鹽酸為溶劑，在攪拌條件下用15wt％～35wt％的鹽酸對制備好的磷礦粉進行酸解，鹽酸的摩爾比用量為磷礦粉中鈣全部轉化為氯化鈣所需氯化氫理論用量的95％～110％，酸解反應時間控制在15～45分鐘。

通常情況下，選用鹽酸的質量百分比為20-25％，鹽酸質量百分比的最佳值為23％，酸解反應時間為30分鐘，鹽酸用量為理論用量的105％。