[發明專利]食品級磷酸的鹽酸法生產工藝

有效

• 申請號: 201110436529.4
• 申請日: 2011-12-23
• 公開（公告）號: CN102515134A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 楊站平
• 申請（專利權）人: 凱恩德利(北京)科貿有限公司
• 主分類號: C01B25/46
• 分類號: C01B25/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.食品級磷酸的鹽酸法生產工藝，其特征在于，包括如下步驟：

(1)原料制備：以含P₂O₅＞5wt％的貧磷礦或富磷礦為原料，粉碎至20目以上，形成磷礦粉；

(2)酸解：在攪拌條件下用15wt％～35wt％的鹽酸對制備好的磷礦粉進行酸解，鹽酸的摩爾比用量為磷礦粉中鈣全部轉化為氯化鈣所需氯化氫理論用量的95％～110％，酸解反應時間為15～45分鐘；

(3)預除雜：在酸解后的工藝液體中加入6wt％～12wt％的Na₂S溶液進行預除雜，Na₂S溶液加入量為工藝液體體積的2％～4％；

(4)過濾：在除雜后的工藝液體中加入絮凝劑絮凝沉淀，過濾后得到所需濾液；

(5)萃取除鐵：將濾液用萃取劑進行逆流萃取，所述萃取劑由N235、異辛醇和煤油組成；所述萃取劑與濾液的比例為1∶1，萃取溫度為15～45℃，萃余水相為除鐵稀磷酸；

(6)萃取：以磷酸三丁酯和煤油的混合溶劑作為萃取劑，對除鐵稀磷酸進行至少十級萃取，煤油和磷酸三丁酯的體積比為1∶1～2，萃取溫度為15～45℃，萃取后工藝液體中的磷酸進入有機相，雜質和游離鹽酸留在水相中，水相和萃取相的體積比為1∶3～5；

(7)洗滌：萃取后的有機相用10wt％～18wt％的稀磷酸溶液進行至少五級洗滌，洗滌時，水相∶有機相的體積比＝1∶20～30；

(8)反萃：用0.5wt％～1.5wt％的稀鹽酸對洗滌后的有機相進行至少五級反萃，反萃時水相∶有機相＝1∶10～15，反萃后的水相即為稀磷酸；

(9)除雜：在反萃制得的稀磷酸中加入Na₂S溶液進行二次除雜并通過活性炭吸附，再用精密過濾器過濾；

(10)氧化：加入雙氧水，去除稀磷酸中所含的易氧化物；

(11)蒸發濃縮：將氧化后的稀磷酸進行預熱，并蒸發濃縮后得到含H₃PO₄75wt％以上的磷酸，蒸發的鹽酸回收后返回到步驟(2)中用于酸解溶礦；

(12)脫色、過濾：將濃縮后的磷酸冷卻，并進行活性碳脫色和過濾處理，得到含H₃PO₄75wt％以上的食品級磷酸。

2.根據權利要求1所述的食品級磷酸的鹽酸法生產工藝，其特征在于，所述鹽酸的質量百分比為20％-25％，酸解反應時間為30分鐘，鹽酸用量為理論用量的105％。

3.根據權利要求1所述的食品級磷酸的鹽酸法生產工藝，其特征在于，所述絮凝劑為分子量大于1000萬道爾頓的聚丙烯酰胺溶液，絮凝劑濃度為0.05wt％～0.2wt％，絮凝劑用量為工藝液體體積的1％～3％。

4.根據權利要求1所述的食品級磷酸的鹽酸法生產工藝，其特征在于，所述步驟(5)中，N235∶異辛醇∶煤油的體積百分比為15％～18％∶15％～18％∶64％～70％。

5.根據權利要求1所述的食品級磷酸的鹽酸法生產工藝，其特征在于，所述步驟(5)中還包括用純水對萃取相進行反萃，反萃得到的有機相返回步驟(5)重新用于萃取除鐵，所述純水和萃取相的體積百分比為1∶2，反萃得到的有機相為經過再生的萃取劑。

6.根據權利要求1所述的食品級磷酸的鹽酸法生產工藝，其特征在于，所述步驟(8)中，反萃后的有機相用純水進行至少五級反萃，所述純水和有機相的體積百分比為1∶2，反萃后的有機相返回步驟(6)中繼續萃取，反萃后的有機相為經過再生的萃取劑。

7.根據權利要求1所述的食品級磷酸的鹽酸法生產工藝，其特征在于，所述步驟(9)中，反萃制得的稀磷酸中加入6wt％～12wt％的Na₂S溶液進行二次除雜，Na₂S溶液加入量為稀磷酸體積的1％～4％。

8.根據權利要求1所述的食品級磷酸的鹽酸法生產工藝，其特征在于，所述步驟(10)中，在稀磷酸中加入30wt％的雙氧水，雙氧水加入量為稀磷酸體積的0.3％～0.5％。