[發明專利]對三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的合成方法有效
| 申請號： | 201110435543.2 | 申請日： | 2011-12-22 |
| 公開（公告）號： | CN102584639A | 公開（公告）日： | 2012-07-18 |
| 發明（設計）人： | 李洪俠;綦菲;劉英賢;吳文雷;高洪奎 | 申請（專利權）人： | 山東京博控股股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C281/06 | 分類號： | C07C281/06 |
| 代理公司： | 濟南舜源專利事務所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 256500 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三氟甲氧基 苯胺 基甲酰肼 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種對三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的合成方法，其特征在于：采用三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯與水合肼和催化劑的摩爾比為：1∶1-3∶0.01-0.1；三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯與溶劑的質量比為1∶2-10進行制備；具體步驟為：
按照上述配比向反應器中加入對三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯、水合肼和溶劑攪拌均勻，之后加入催化劑，加熱至回流，反應1-10小時，液譜跟蹤反應至原料對三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯消失；
加熱蒸出溶劑，當剩余的全部為固體產物即可加入2-10倍反應原料對三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯質量的水，于0-15℃保溫1-3小時過濾得產品；
其中所述的溶劑為二氯甲烷或二氯乙烷或氯仿或乙酸乙酯，
所述催化劑為相轉移催化劑，選自四丁基溴化銨、四丁基碘化銨、三乙基氯化銨、四丁基氯化銨、吡啶中的一種或多種。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：采用二氯甲烷作為溶劑。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：采用四丁基氯化銨和吡啶作為催化劑。
4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：加入催化劑后加熱至回流反應5-10h。
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