[發(fā)明專利]一種全尺寸提取和觀察鋼中非金屬夾雜物三維形貌的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110433526.5
• 申請(qǐng)日: 2011-12-21
• 公開（公告）號(hào): CN102538703A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王敏;包燕平;王毓男;李怡宏;彭尊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號(hào): G01B11/24
• 分類號(hào): G01B11/24;G01N23/22;G01N1/28
• 代理公司: 北京金智普華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于煉鋼連鑄技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明提供了一種無損傷全尺寸提取和觀察鋼中非金屬夾雜物的方法及試樣的制備過程；通過此種方法可以獲得煉鋼、連鑄過程中鋼基體中不同粒度范圍的非金屬夾雜物三維形貌特征，這些特征對(duì)于煉鋼過程夾雜物的形態(tài)控制、上浮去除、改善鋼液潔凈度有著至關(guān)重要的影響，因此本發(fā)明對(duì)煉鋼、連鑄領(lǐng)域有著重要的借鑒和指導(dǎo)意義。

背景技術(shù)

鋼中非金屬夾雜物對(duì)鋼的質(zhì)量危害極大，存在于鋼中的不規(guī)則夾雜物尤其是大顆粒夾雜物在使用過程中往往會(huì)成為應(yīng)力疲勞起源點(diǎn)，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致產(chǎn)品報(bào)廢。鋼中夾雜物的數(shù)量、形態(tài)、尺寸是評(píng)價(jià)鋼質(zhì)量的重要指標(biāo)。

傳統(tǒng)幾類典型夾雜物分析方法的比較如下表：

表1夾雜物分析方法比較

傳統(tǒng)的檢測(cè)夾雜物的方法很難真實(shí)直觀地觀察到鋼中非金屬夾雜物的三維形貌。金相法只能得到夾雜物的平面二維形貌，夾雜物表現(xiàn)出來的形貌隨其距離觀察面位置的不同會(huì)表現(xiàn)出巨大差異，尤其像目前普遍的鋁脫氧鋼形成的三維形貌復(fù)雜的Al₂O₃，此方法不具有代表性。大樣電解法雖然可以提取得到夾雜物，但是由于電解周期長(zhǎng)、淘洗過濾復(fù)雜，再加上很多時(shí)候電解液為酸性溶液，在此過程中很多夾雜物已經(jīng)不能保持其原來形貌，電解后觀察到的夾雜物形貌和尺寸與真實(shí)形貌也相差較大。

該方法克服了大樣電解酸性溶液易破壞夾雜物形貌、電解周期長(zhǎng)、難得到小顆粒夾雜物的缺點(diǎn)，通過采用有機(jī)電解液、短周期、多重分離抽濾的手段實(shí)現(xiàn)觀察不同粒徑范圍內(nèi)夾雜物真實(shí)三維形貌的目的。方法簡(jiǎn)單可靠，周期短，所觀察到的非金屬夾雜物三維形貌清晰、完整。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種簡(jiǎn)單可靠、周期短、全尺寸提取和觀察鋼中非金屬夾雜物三維形貌的方法。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的基于以下思路：將待觀察金屬試樣加工成薄片作為電源的陽極，浸入到一種有機(jī)溶液組成的電解液中，電源陰極與不銹鋼板相連，通過控制電流密度和電解時(shí)間對(duì)金屬試樣進(jìn)行電解，使鋼基體中的夾雜物最終進(jìn)入到溶液中，然后經(jīng)過超聲波清洗和分級(jí)過濾后可以得到不同粒徑范圍的夾雜物，通過掃描電鏡觀察可以得到鋼基體中不同種類夾雜物的三維形貌，本方法包括以下步驟：

(1)制備試樣，并清洗和處理試樣表面；

(2)配制有機(jī)溶液作為電解液，配制重量百分?jǐn)?shù)為：四甲基氯化銨1.5％～3.0％，三乙醇銨8％～10％，余量為碳酸丙烯酯的有機(jī)溶液；

(3)以試樣為陽極，以不銹鋼金屬薄片為陰極，以有機(jī)溶液為電解液，進(jìn)行電解；

(4)控制電解電流密度在0.05A/cm²～0.08A/cm²，侵蝕時(shí)間在24h～72h；使夾雜物與基體分離進(jìn)入電解液中；

(5)將電解結(jié)束后的溶液經(jīng)震蕩澄清后，使用濾膜進(jìn)行多重過濾和分離得到不同粒徑范圍的夾雜物；將得到的不同粒徑的夾雜物濾膜烘干，備用；

(6)在掃描電解或場(chǎng)發(fā)射電鏡下對(duì)得到的不同粒徑范圍夾雜物濾膜進(jìn)行夾雜物三維特征的觀察。

所述過程一：試樣制備包括如下步驟：

1.1將鋼樣機(jī)械加工成(100mm～160mm長(zhǎng))×(50mm～90mm寬)×(3mm～5mm厚)的薄片試樣，備用；

1.2將上述試樣用800#砂紙打磨，確保各個(gè)表面沒有鐵銹，且表面光滑；

1.3將上述打磨后的試樣用丙酮清洗表面，確保試樣各個(gè)表面沒有油漬。

所述步驟(2)中電解液的配比按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)為：四甲基氯化銨1％～3.0％，三乙醇銨5％～10％，余量為碳酸丙烯酯；其中四甲基氯化銨為導(dǎo)電劑，三乙醇銨為金屬絡(luò)合劑，避免電解過程中絡(luò)合物的析出，碳酸丙烯酯為溶劑。

進(jìn)一步的，所述電解液的配制重量百分?jǐn)?shù)為：四甲基氯化銨1.5％，三乙醇銨8％，余量為碳酸丙烯酯的有機(jī)溶液為電解液。

所屬步驟(4)中控制電解電流密度在0.05A/cm²～0.08A/cm²，電流密度的計(jì)算通過公式(a)得到，電解時(shí)間根據(jù)試樣大小控制在24h～72h之間：

τ＝I/(2×L×W+2×L×H+W×H)???????(式a)

式中，τ：電流密度，A/cm²；I：電源輸出電流，A；L：試樣長(zhǎng)度，cm；W：試樣寬度，cm；H：試樣厚度，cm。

所述步驟(5)為夾雜物分離提取，具體包括如下步驟：