[發明專利]一種全尺寸提取和觀察鋼中非金屬夾雜物三維形貌的方法

有效

• 申請號: 201110433526.5
• 申請日: 2011-12-21
• 公開（公告）號: CN102538703A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 王敏;包燕平;王毓男;李怡宏;彭尊
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: G01B11/24
• 分類號: G01B11/24;G01N23/22;G01N1/28
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

1.一種全尺寸提取和觀察鋼中非金屬夾雜物三維形貌的方法，其特征在于：將鋼試樣加工成薄片作為電解陽極，不銹鋼薄板作為陰極，利用有機溶液作為電解液電解，對電解后的電解液和陽極泥進行多重過濾和分離后可以得到不同粒徑范圍的非金屬夾雜物，在掃描電鏡或場發射電鏡下可以清晰地觀察到不同粒徑范圍的非金屬夾雜物三維形貌，本方法包括以下步驟：

(1)制備試樣，并清洗和處理試樣表面；

(2)配制有機溶液作為電解液，配制重量百分數為：四甲基氯化銨1.5％～3.0％，三乙醇銨8％～10％，余量為碳酸丙烯酯的有機溶液；

(3)以試樣為陽極，以不銹鋼金屬薄片為陰極，以有機溶液為電解液，進行電解；

(4)控制電解電流密度在0.05A/cm²～0.08A/cm²，侵蝕時間在24h～72h；使夾雜物與基體分離進入電解液中；

(5)將電解結束后的溶液經震蕩澄清后，使用濾膜進行多重過濾和分離得到不同粒徑范圍的夾雜物；將得到的不同粒徑的夾雜物濾膜烘干，備用；

(6)在掃描電解或場發射電鏡下對不同粒徑范圍夾雜物的三維特征進行觀察。

2.根據權利要求1所述的全尺寸提取和觀察鋼中非金屬夾雜物三維形貌的方法，其特征在于：所述步驟(1)制備試樣包括如下步驟：

1.1將鋼樣機械加工成(100mm～160mm長)×(50mm～90mm寬)×(3mm～5mm厚)的薄片試樣，備用；

1.2將上述試樣用800#砂紙打磨，確保各個表面沒有鐵銹，且表面光滑；

1.3將上述打磨后的試樣用丙酮清洗表面，確保試樣各個表面沒有油漬。

3.根據權利要求1所述的無損傷觀察鋼中非金屬夾雜物三維形貌的方法，其特征在于：所述步驟(4)中電流密度的計算通過公式(a)得到：

τ＝I/(2×L×W+2×L×H+W×H)???????????(式a)

式中，τ：電流密度，A/cm²；I：電源輸出電流，A；L：試樣長度，cm；W：試樣寬度，cm；H：試樣厚度，cm。

4.根據權利要求1所述的無損傷觀察鋼中非金屬夾雜物三維形貌的方法，其特征在于：所述步驟(5)中真空抽濾過程分別采用80μm，30μm，1μm，0.4μm的濾膜進行抽濾。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的全尺寸提取和觀察鋼中非金屬夾雜物三維形貌的方法，其特征在于：所述電解液的配制重量百分數為：四甲基氯化銨1.5％，三乙醇銨8％，余量為碳酸丙烯酯的有機溶液為電解液。

6.根據權利要求1至4中任一項所述的全尺寸提取和觀察鋼中非金屬夾雜物三維形貌的方法，其特征在于：所述步驟(5)具體包括以下步驟：

5.1將電解結束后的溶液倒入500ml的大燒杯中，加入去離了水使燒杯溶液達到400ml，然用將燒杯放入超聲波清洗器中振蕩，振蕩3次，每次3min且每次振蕩結束后鎮靜2min，振蕩結束后將燒杯上層溶液倒掉保留燒杯底部沉積物，然后再用去離了水添加到400ml處繼續振蕩，如此反復清洗3-5次直至燒杯內溶液澄清；

5.2將上述得到的澄清液先用孔徑80μm的濾膜進行真空抽濾，粒徑＞80μm的夾雜物沉積在濾膜上，然后將抽濾后的剩余液體再用孔徑30μm的濾膜進行真空抽濾，粒徑30～80μm的夾雜物沉積在濾膜上，然后將抽率后剩余的液體再用孔徑1μm的濾膜進行真空抽濾，粒徑1～30μm的夾雜物沉積在濾膜上，然后將抽率后剩余的液體再用孔徑0.4μm的濾膜進行抽濾，粒徑1～0.4μm的夾雜物沉積在濾膜上；

5.3將上述得到的不同粒徑的夾雜物濾膜在干燥箱中進行烘干，備用。