[發(fā)明專利]一種1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110432969.2
• 申請日: 2011-12-21
• 公開（公告）號: CN102584558A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王宇;毛春暉;徐建兵;陳明;楊彬
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南化工研究院
• 主分類號: C07C49/813
• 分類號: C07C49/813;C07C45/46
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務(wù)所 43008
• 代理人: 楊慧

1.一種1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮的制備方法，其特征在于：①以環(huán)丙基甲基酮、硫酸二甲酯、二甲基硫醚和氫氧化鈉為原料，環(huán)氧化反應(yīng)得到2-環(huán)丙基-2-甲基環(huán)氧丙烷；②2-環(huán)丙基-2-甲基環(huán)氧丙烷室溫下在無水氯化鋅催化下重排得到2-環(huán)丙基丙醛；③2-環(huán)丙基丙醛經(jīng)50％雙氧水室溫下氧化得到2-環(huán)丙基丙酸；④2-環(huán)丙基丙酸與氯化亞砜反應(yīng)得到2-環(huán)丙基丙酰氯；⑤2-環(huán)丙基丙酰氯與氯苯、無水三氯化鋁反應(yīng)，經(jīng)后處理及蒸餾得到重量百分含量為98.0％～98.7％的1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮，以環(huán)丙基甲基酮計1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮的總收率為80％～84％，

反應(yīng)式如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮的制備方法，其特征在于步驟①中，所述的環(huán)丙基甲基酮與硫酸二甲酯、氫氧化鈉的摩爾比為環(huán)丙基甲基酮∶硫酸二甲酯∶氫氧化鈉＝1∶1.1∶2.2～2.4，溶劑二甲基硫醚用量為環(huán)丙基甲基酮質(zhì)量的8～10倍，40℃下回流反應(yīng)4小時，反應(yīng)結(jié)束后用重量百分濃度10％的稀鹽酸中和、分相，有機(jī)相常壓蒸餾回收二甲基硫醚，釜液為2-環(huán)丙基-2-甲基環(huán)氧丙烷；

步驟②中，所述的無水氯化鋅用量為2-環(huán)丙基-2-甲基環(huán)氧丙烷質(zhì)量的3～5％，室溫反應(yīng)4～6小時；反應(yīng)結(jié)束后不處理，直接進(jìn)入下步反應(yīng)；

步驟③中，所述的2-環(huán)丙基丙醛與50％雙氧水的摩爾比為2-環(huán)丙基丙醛∶50％雙氧水＝1∶1.2～1.5，采用液譜跟蹤，室溫反應(yīng)3～4小時，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾脫水得到2-環(huán)丙基丙酸；

步驟④中，所述的2-環(huán)丙基丙酸與氯化亞砜的摩爾比為1∶1.1～1∶1.2，二氯乙烷溶劑用量為2-環(huán)丙基丙酸質(zhì)量的8～10倍，回流反應(yīng)2小時；反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾、脫除氯化氫和二氧化硫得到2-環(huán)丙基丙酰氯；

步驟⑤中所述的2-環(huán)丙基丙酰氯與無水三氯化鋁的摩爾比為1∶1.05～1∶1.1，氯苯既為原料也是溶劑，用量為2-環(huán)丙基丙酰氯質(zhì)量的4～6倍，控制在-5～5℃低溫下1小時滴加完2-環(huán)丙基丙酰氯，繼續(xù)反應(yīng)1小時，再升溫至60～70℃反應(yīng)1小時；反應(yīng)結(jié)束后減壓回收多余的氯苯后，降溫倒入攪拌下的冰水混合物中，靜置分相，有機(jī)相減壓蒸餾得到1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮。