[發明專利]一種腰果酚聚氧乙烯基醚季銨鹽及其制備方法

無效

• 申請號: 201110431818.5
• 申請日: 2011-12-21
• 公開（公告）號: CN103145567A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 黎明
• 申請（專利權）人: 上海美東生物材料有限公司
• 主分類號: C07C217/08
• 分類號: C07C217/08;C07C213/08;C08G65/337;C08G65/334;C08G65/333;C08G65/28;A01P1/00
• 代理公司: 上海世貿專利代理有限責任公司 31128
• 代理人: 嚴新德

技術領域：

本發明涉及化學領域，尤其涉及一種新型的季銨鹽及其制備方法，特別是一種腰果酚聚氧乙烯基醚季銨鹽及其制備方法。

背景技術：

按表面活性劑在水中能否解離及解離后所帶電荷類型可分為：陰離子型、陽離子型、兩性離子型、非離子型表面活性劑，其中部分陽離子型表面活性劑和兩性表面活性劑有較強的殺菌能力，尤其是季銨鹽型陽離子表面活性劑，因它是強堿，無論在酸性或堿性溶液中均能溶解，并解離出帶正電荷的脂肪鏈陽離子。季銨化合物的性質主要取決于取代基的結構、烷鏈長度、飽和度和氯原子數。現有技術中，季銨化合物中的取代基的烷鏈長度不夠長，因此殺菌效果不佳，生物降解難。

發明內容：

本發明的目的是提供一種腰果酚聚氧乙烯基醚季銨鹽，所述的這種腰果酚聚氧乙烯基醚季銨鹽要解決現有技術中的季銨鹽殺菌效果不佳、生物降解難的技術問題。

本發明的這種腰果酚聚氧乙烯基醚季銨鹽，其結構式如下：

其中，n＝2～25，以上R為C₁₅H_27-31。

本發明還提供了一種制備上述腰果酚聚氧乙烯基醚季銨鹽的方法，所述的這種方法包括一個制備飽和烷基腰果酚的步驟、一個將飽和的腰果酚環氧乙烯基化的步驟、一個制備飽和腰果酚聚氧乙基氯化物的步驟和一個制備N-(飽和腰果酚聚氧乙烯基芐基)二甲胺的步驟，在所述的制備飽和烷基腰果酚的步驟中，將腰果酚與正丁醇按體積比為1∶1.5～3加入高壓反應釜中，其中正丁醇作為溶劑，通入氮氣開始進行反應，在反應溫度滿足80～100℃、反應時間滿足3～6小時、氮氣壓力表力滿足3～6MPa后加入質量分數為1％的雷尼鎳，充分反應后，經分離提純得十五烷基腰果酚，在所述的將飽和的腰果酚環氧乙烯基化的步驟中，將氫氧化鉀或氫氧化鈉作為催化劑和十五烷基腰果酚一起加入反應釜中，在90～105℃溫度下加壓并用氮氣吹掃1～4次，然后升溫至110～130℃并開始緩慢滴加8～15摩爾環氧乙烷，控制反應溫度為120～140℃、壓力為1～4MPa、反應3～5小時，用冰醋酸中和氫氧化鉀或氫氧化鈉，出料得到聚氧乙烯醚基飽和腰果酚，在所述的制備飽和腰果酚聚氧乙基氯化物的步驟中，減壓并且在90～100℃溫度下將飽和腰果酚環氧乙烯醚、對甲苯磺酸氯乙酯和氫氧化鉀或氫氧化鈉水溶液一起加入反應釜，反應后用苯抽提，經蒸餾即得飽和腰果酚聚氧乙基氯化物，在所述的制備N-(飽和腰果酚聚氧乙烯基芐基)二甲胺的步驟中，將對飽和腰果酚聚氧乙基氯化物和二甲胺水溶液加入高壓釜中，以氫氧化鉀或氫氧化鈉為縮合劑，在140～155℃溫度下加熱，即得N-(飽和腰果酚聚氧乙烯基芐基)二甲胺，將N-(飽和腰果酚聚氧乙烯基芐基)二甲胺和氯芐水溶液按1∶1摩爾比共熱15小時，即得飽和腰果酚聚氧乙烯基醚季銨鹽。

進一步的，所述的氫氧化鉀或氫氧化鈉水溶液的質量百分比濃度為20～50％。

進一步的，所述的氯芐水溶液質量百分比濃度為50％～80％。

進一步的，所述的正丁醇的濃度質量百分比濃度為95～100％。

本發明的反應方程式為：

以上R為C₁₅H_27-31。

本發明和已有技術相對比，其效果是積極和明顯的。本發明采用腰果酚產生腰果酚聚氧乙烯基物質，解決了現有技術中的強殺菌劑的難以生物降解的技術問題，腰果酚獨特的結構十五碳鏈適用于于季銨鹽殺菌劑的10～18個烷鏈長度要求，氫化腰果酚聚氧乙烯醚基季銨鹽表面活性劑有較強的殺菌能力，同時可生物降解。

具體實施方式：

實施例

1.在高壓反應釜中加入腰果酚300克與正丁醇150克，其中正丁醇作為溶劑，通入氮氣開始進行反應在反應溫度為80～100℃，反應時間為3～6小時，氮氣壓力表力為3～6MPa，加入4.5克的雷尼鎳，經分離提純得氫化后的腰果酚，即十五烷基腰果酚。

2.利用氫化后的腰果酚和環氧乙烷反應制備氫化腰果酚聚氧乙烯醚，將氫化腰果酚150克和用作催化劑的氫氧化鉀或氫氧化鈉11克加入反應釜中，在100℃溫度下加壓并氮氣吹掃2次，然后升溫至120℃并開始緩慢滴加76克環氧乙烷，控制反應溫度為120～140℃、壓力為1～4MPa，反應3～5小時，用18克冰醋酸中和催化劑氫氧化鉀或氫氧化鈉出料，并紅外檢測是否有特征峰。

3.將320克飽和腰果酚環氧乙烯醚與240克對甲苯磺酸氯乙酯在減壓并且90～100℃溫度下與氫氧化鉀或氫氧化鈉水溶液一起加入反應釜。反應后用苯抽提，經蒸餾即得飽和腰果酚聚氧乙基氯化物，將對飽和腰果酚聚氧乙基氯化物與二甲胺水溶液在高壓釜中，以氫氧化鉀或氫氧化鈉為縮合劑，于140～155℃溫度下下加熱，即得N-(飽和腰果酚聚氧乙烯基芐基)二甲胺，其和氯芐水溶液按1∶1摩爾比共熱15小時，即得飽和腰果酚聚氧乙烯基醚季銨鹽。