[發明專利]一種腰果酚聚氧乙烯基醚季銨鹽及其制備方法

無效

• 申請號: 201110431818.5
• 申請日: 2011-12-21
• 公開（公告）號: CN103145567A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 黎明
• 申請（專利權）人: 上海美東生物材料有限公司
• 主分類號: C07C217/08
• 分類號: C07C217/08;C07C213/08;C08G65/337;C08G65/334;C08G65/333;C08G65/28;A01P1/00
• 代理公司: 上海世貿專利代理有限責任公司 31128
• 代理人: 嚴新德

1.一種腰果酚聚氧乙烯基醚季銨鹽，其特征在于：結構式如下：

其中，n＝2～25，以上R為C₁₅H_27-31。

2.一種制備如權利要求1所述的腰果酚聚氧乙烯基醚季銨鹽的方法，其特征在于：包括一個制備飽和烷基腰果酚的步驟、一個將飽和的腰果酚環氧乙烯基化的步驟、一個制備飽和腰果酚聚氧乙基氯化物的步驟和一個制備N-(飽和腰果酚聚氧乙烯基芐基)二甲胺的步驟，在所述的制備飽和烷基腰果酚的步驟中，將腰果酚與正丁醇按體積比為1∶1.5～3加入高壓反應釜中，其中正丁醇作為溶劑，通入氮氣開始進行反應，在反應溫度滿足80～100℃、反應時間滿足3～6小時、氮氣壓力表力滿足3～6MPa后加入質量分數為1％的雷尼鎳，充分反應后，經分離提純得十五烷基腰果酚，在所述的將飽和的腰果酚環氧乙烯基化的步驟中，將氫氧化鉀或氫氧化鈉作為催化劑和十五烷基腰果酚一起加入反應釜中，在90～105℃溫度下加壓并用氮氣吹掃1～4次，然后升溫至110～130℃并開始緩慢滴加8～15摩爾環氧乙烷，控制反應溫度為120～140℃、壓力為1～4MPa、反應3～5小時，用冰醋酸中和氫氧化鉀或氫氧化鈉，出料得到聚氧乙烯醚基飽和腰果酚，在所述的制備飽和腰果酚聚氧乙基氯化物的步驟中，減壓并且在90～100℃溫度下將飽和腰果酚環氧乙烯醚、對甲苯磺酸氯乙酯和氫氧化鉀或氫氧化鈉水溶液一起加入反應釜，反應后用苯抽提，經蒸餾即得飽和腰果酚聚氧乙基氯化物，在所述的制備N-(飽和腰果酚聚氧乙烯基芐基)二甲胺的步驟中，將對飽和腰果酚聚氧乙基氯化物和二甲胺水溶液加入高壓釜中，以氫氧化鉀或氫氧化鈉為縮合劑，在140～155℃溫度下加熱，即得N-(飽和腰果酚聚氧乙烯基芐基)二甲胺，將N-(飽和腰果酚聚氧乙烯基芐基)二甲胺和氯芐水溶液按1∶1摩爾比共熱15小時，即得飽和腰果酚聚氧乙烯基醚季銨鹽。

3.如權利要求1所述的腰果酚聚氧乙烯基醚季銨鹽的制備方法，其特征在于：所述的氫氧化鉀或氫氧化鈉水溶液的質量百分比濃度為20～50％。

4.如權利要求1所述的腰果酚聚氧乙烯基醚季銨鹽的制備方法，其特征在于：所述的氯芐水溶液質量百分比濃度為50％～80％。

5.如權利要求1所述的腰果酚聚氧乙烯基醚季銨鹽的制備方法，其特征在于：所述的正丁醇的濃度質量百分比濃度為95～100％。