[發明專利]一種制備烷基酚甲醛低聚物磺酸鹽的工藝

有效

• 申請號: 201110431670.5
• 申請日: 2011-12-14
• 公開（公告）號: CN102584641A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 牛金平;張文星;韓亞明;劉曉臣;韓向麗
• 申請（專利權）人: 中國日用化學工業研究院
• 主分類號: C07C303/06
• 分類號: C07C303/06;C07C309/42
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

1.一種制備烷基酚甲醛低聚物磺酸鹽的工藝，其特征在于包括如下步驟：

(1)制備烷基酚甲醛低聚物

在反應釜內加入烷基酚、催化劑，催化劑用量為烷基酚質量的0.1％～10.0％，在攪拌條件下并加熱到30～50℃后，滴加甲醛溶液或多聚甲醛總進樣質量的50％～80％，繼續攪拌升溫至反應溫度60～120℃后再補加剩余的甲醛溶液或多聚甲醛，烷基酚與甲醛或多聚甲醛的摩爾比為1∶0.5～5，在該反應溫度下繼續反應30～240min，反應結束后用加入氫氧化鈉水溶液調節反應產物至PH＝6.5～8.0，得到烷基酚甲醛低聚物；

(2)制備烷基酚甲醛低聚物磺酸鹽

在反應釜內加入烷基酚甲醛低聚物，加入溶劑溶解后，開啟攪拌加熱至30～80℃時加入磺化劑，磺化劑與烷基酚甲醛低聚物的摩爾比為10～1∶1，加完后繼續反應30～90min，磺化產物用堿中和至pH為7～8，蒸除溶劑后得到烷基酚甲醛低聚物磺酸鹽。

2.如權利要求1所述的一種制備烷基酚甲醛低聚物磺酸鹽的工藝，其特征在于所述的烷基酚R₁-OH，R₁為C₈～C₂₄的直鏈、支鏈烷基苯酚，或不同烷鏈的混合酚。

3.如權利要求1所述的一種制備烷基酚甲醛低聚物磺酸鹽的工藝，其特征在于所述的催化劑是烷基芳基磺酸或烷基磺酸。

4.如權利要求3所述的一種制備烷基酚甲醛低聚物磺酸鹽的工藝，其特征在于所述的烷基芳基磺酸分子式為R₂-Ar-SO₃H，R₂為C₁～C₁₆的直鏈、支鏈烷基芳基磺酸，或不同烷鏈混合的烷基芳基磺酸，Ar為苯基、萘基或二苯基。

5.如權利要求3所述的一種制備烷基酚甲醛低聚物磺酸鹽的工藝，其特征在于所述的烷基磺酸分子式為R₃-SO₃H，R₃為C₈～C₂₄的直鏈、支鏈烷基磺酸，或不同烷鏈混合的烷基磺酸。

6.如權利要求1所述的一種制備烷基酚甲醛低聚物磺酸鹽的工藝，其特征在于所述的溶劑是C₆～C₂₀烷烴或鹵代烴。

7.如權利要求6所述的一種制備烷基酚甲醛低聚物磺酸鹽的工藝，其特征在于所述的C₆～C₂₀烷烴是正構烷烴、異構烷烴、支鏈烷烴或環烷烴。

8.如權利要求1所述的一種制備烷基酚甲醛低聚物磺酸鹽的工藝，其特征在于所述的鹵代烴是二氯甲烷、二氯乙烷或三氯甲烷。

9.如權利要求1所述的一種制備烷基酚甲醛低聚物磺酸鹽的工藝，其特征在于所述的磺化劑是發煙硫酸、液體三氧化硫或氣體三氧化硫。

10.如權利要求9所述的一種制備烷基酚甲醛低聚物磺酸鹽的工藝，其特征在于所述的氣體三氧化硫是由燃硫法、發煙硫酸氣提法、液體二氧化硫催化轉化法或液體三氧化硫直接汽化法得到的三氧化硫/空氣混合氣體。

11.如權利要求10所述的一種制備烷基酚甲醛低聚物磺酸鹽的工藝，其特征在于所述的三氧化硫/空氣混合氣體中三氧化硫的體積分數在5～20％范圍內。

12.如權利要求1所述的一種制備烷基酚甲醛低聚物磺酸鹽的工藝，其特征在于所述的步驟(1)中的堿是無機堿或有機堿。

13.如權利要求12所述的一種制備烷基酚甲醛低聚物磺酸鹽的工藝，其特征在于所述的無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水。

14.如權利要求12所述的一種制備烷基酚甲醛低聚物磺酸鹽的工藝，其特征在于所述的有機堿為單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或四烷基銨。