[發(fā)明專利]一種烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚或烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚的合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110431667.3
• 申請(qǐng)日: 2011-12-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102585194A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 康保安;楊卉艷;孫永強(qiáng);史修啟;孫晉源;武華萍;張勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)日用化學(xué)工業(yè)研究院
• 主分類號(hào): C08G65/00
• 分類號(hào): C08G65/00;C08G65/338;C07C41/16;C07C43/15;C07C43/164
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

1.一種烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚或烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)、按脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚與固體堿的摩爾比為1∶1-1.5，將脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚與固體堿金屬氫氧化物加入不銹鋼高壓反應(yīng)釜，加料同時(shí)開(kāi)啟攪拌，投料后對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行封閉，氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中的空氣，置換完成后啟動(dòng)真空系統(tǒng)，保持反應(yīng)釜真空度為0.085-0.1MPa，在此過(guò)程中持繼攪拌物料，反應(yīng)釜升溫至70-200℃，反應(yīng)時(shí)間1-5小時(shí)，，停止加熱，冷卻至室溫，關(guān)閉真空系統(tǒng)；

(2)、按脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚與烯丙基鹵化物的摩爾比為1∶1-1.5，繼續(xù)向步驟(1)反應(yīng)釜中滴加烯丙基鹵化物，滴加過(guò)程持續(xù)攪拌物料，反應(yīng)溫度：30-100℃，反應(yīng)時(shí)間：1-8小時(shí)，反應(yīng)壓力0.1-0.5MPa，開(kāi)啟真空系統(tǒng)除去產(chǎn)物中剩余的烯丙基鹵化物，出料，得到粗產(chǎn)品；

(3)、向粗產(chǎn)品中加入熱水，混合均勻后靜置分層，下層為堿金屬鹵化物的飽和溶液，上層為精制產(chǎn)品烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚或烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚。

2.如權(quán)利要求1所述的一種烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚或烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚具有以下通式：

式中：R表示C₈-C₃₀的直鏈烷基、支鏈烷基、或是C₈-C₃₀的酚基；n表示乙氧基加合數(shù)，30＞n＞1

3.如權(quán)利要求1所述的一種烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚或烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的固體堿是I族或II族堿金屬氫氧化物。

4.如權(quán)利要求2所述的一種烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚或烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的I族堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰。

5.如權(quán)利要求4所述的一種烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚或烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的II族堿金屬氫氧化物為氫氧化鎂或氫氧化鈣。

6.如權(quán)利要求4所述的一種烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚或烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的I族或II族堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰。

7.如權(quán)利要求1所述的一種烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚或烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的固體堿的形狀為粒狀、片狀或塊狀，粒徑為0.01-1mm的固體堿。

8.如權(quán)利要求1所述的一種烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚或烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的烯丙基鹵化物為烯丙基氯或烯丙基溴。

9.如權(quán)利要求1所述的一種烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚或烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的步驟(1)中反應(yīng)釜升溫至100-150℃；反應(yīng)時(shí)間2-3小時(shí)。

10.如權(quán)利要求1所述的一種烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚或烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的步驟(2)反應(yīng)溫度為50-80℃；反應(yīng)時(shí)間為2-5小時(shí)。

11.如權(quán)利要求1所述的一種烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚或烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚或烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚具有以下通式：

式中：R表示C₈-C₃₀的直鏈烷基、支鏈烷基、或是C₈-C₃₀的酚基；n表示乙氧基加合數(shù)，30＞n＞1。