[發明專利]高純鉭靶材的制備方法和高純鉭靶材

有效

• 申請號: 201110430596.5
• 申請日: 2011-12-20
• 公開（公告）號: CN102517550A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 姚力軍;相原俊夫;大巖一彥;潘杰;王學澤;陳勇軍
• 申請（專利權）人: 寧波江豐電子材料有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C22F1/18
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 駱蘇華

技術領域

本發明涉及半導體濺射領域，尤其涉及一種高純鉭靶材的制備方法和高純鉭靶材。

背景技術

濺射靶材是制造半導體芯片所必需的一種極其重要的關鍵材料，其原理是采用物理氣相沉積技術(PVD)，用高壓加速氣態離子轟擊靶材，使靶材的原子被濺射出，以薄膜的形式沉積到硅片上，最終形成半導體芯片中復雜的配線結構。濺射靶材具有金屬鍍膜的均勻性、可控性等諸多優勢，被廣泛應用于半導體領域。隨著半導體行業的迅速發展，對濺射靶材的需求越來越大，濺射靶材已成為半導體行業發展不可或缺的關鍵材料。

靶材的晶粒尺寸、晶粒取向對集成電路金屬薄膜的制備和性能有很大的影響。主要表現在：1.隨著晶粒尺寸的增加，薄膜沉積速率趨于降低；2.在合適的晶粒尺寸范圍內，靶材使用時的等離子體阻抗較低，薄膜沉積速率高和薄膜厚度均勻性好；3.為提高靶材的性能，在控制靶材晶粒尺寸的同時還必須嚴格控制靶材的晶粒取向。

靶材的晶粒尺寸和晶粒取向主要通過均勻化處理、熱機械加工、再結晶退火進行調整和控制。

半導體用濺射靶材一般純度要求在4N(99.99％)以上。其制作方法一般為高純度的靶材金屬粉先燒結成塊，然后再經高真空電子束熔煉成錠，再經過反復的塑性變形和退火才能最終獲得可用于半導體用濺射靶材生產制造用的靶坯。

而鉭為體心立方金屬，(111)是其密排面，在前面描述的塑性變形時會優先產生滑移，這使得通過常規鍛造和壓延的生產工藝制造金屬鉭，獲得的內部織構為(111)，且在斷面上存在不均勻的現象。該產品應用于濺射靶材，濺射后測試硅片上的鉭膜，出現電阻率偏高或不均勻的現象。

發明內容

本發明的目的是利用現有設備，制作出符合半導體濺射要求性能的高純鉭靶材。

為實現上述目的，本發明提出了一種高純鉭靶材的制備方法，包括：

對高純鉭錠進行鍛造，然后進行第一熱處理，所述第一熱處理溫度為1290℃～1350℃，依次進行所述鍛造和第一熱處理，總共進行三次；

最后一次第一熱處理之后對高純鉭錠進行預熱，然后進行壓延，形成鉭靶坯；

對所述鉭靶坯進行第二熱處理。

可選的，所述第一熱處理每次持續的時間為2小時。

可選的，所述第一熱處理溫度為1320℃。

可選的，所述第二熱處理溫度為1100℃，持續時間為2小時。

可選的，所述預熱的溫度為800℃～1200℃。

可選的，所述預熱的溫度為1000℃。

可選的，所述高純鉭錠的直徑為150mm～200mm。

可選的，所述鍛造的變形率在60％以上。

可選的，所述鉭靶坯的厚度為8mm～10mm。

可選的，所述進行第二熱處理前將鉭靶坯冷卻到室溫。

本發明還提出了一種高純鉭靶材，所述鉭靶材的純度在4N以上，晶粒大小小于120μm，排列取向為(100)的晶粒所占比例為60％以上。

與現有技術相比，本發明制作鉭靶材的工藝能夠保證鉭靶材具有較好的均勻性和致密性，符合半導體濺射用鉭靶材晶粒要求和晶向要求。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程示意圖。

圖2為本發明中鍛造工藝進行前和進行后的鉭錠的示意圖。

圖3和圖4為本發明中壓延工藝的示意圖。

圖5為本發明最后形成的靶材的示意圖。

圖6為對現有技術加工的鉭進行XRD晶粒取向分析測試的測試數據。

圖7為對本發明形成的鉭靶材進行XRD晶粒取向分析測試的測試數據。

具體實施方式

本發明主要通過控制塑性變形的變形率，熱處理的溫度、時間，以及多次的特定變形率的塑性變形和特定溫度下的熱處理相結合的方法來實現制作滿足半導體濺射用鉭靶材晶粒要求和晶向要求的鉭靶材。

經發明人潛心的研究和多次的實踐改進，得到最優的制作鉭靶材的方法，如圖1所示，其主要包括以下步驟：

S1：對高純鉭錠進行鍛造，然后進行第一熱處理，依次進行所述鍛造和第一熱處理，總共進行三次；

S2：第三次的第一熱處理之后，對鉭錠進行預熱，然后進行壓延；

S3：第二熱處理。

下面結合附圖對本發明的具體實施方式做詳細的說明。在以下描述中闡述了具體細節以便于充分理解本發明。但是本發明能夠以多種不同于在此描述的其它方式來實施，本領域技術人員可以在不違背本發明內涵的情況下做類似推廣。因此本發明不受下面公開的具體實施方式的限制。