[發(fā)明專利]一種頭孢克肟三水合物的結(jié)晶方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110429323.9 | 申請日： | 2011-12-20 |
| 公開（公告）號： | CN102516262A | 公開（公告）日： | 2012-06-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 邱家軍;呂秋波;侯仲軻;王宗利;劉磊;潘伯安;肖秋霞 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江國邦藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07D501/22 | 分類號： | C07D501/22;C07D501/12;C07D501/04 |
| 代理公司： | 紹興市越興專利事務(wù)所 33220 | 代理人： | 蔣衛(wèi)東 |
| 地址： | 312369 浙江省紹興*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 頭孢 克肟三 水合物 結(jié)晶 方法 | ||
1.一種頭孢克肟三水合物的結(jié)晶方法，其特征在于：
第一步，頭孢克肟甲酯水溶液加NaOH溶液水解；
第二步，加入溶劑，加熱至一定溫度，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至產(chǎn)品剛析出；
第三步，然后升溫，養(yǎng)晶一段時間，用鹽酸調(diào)pH，至產(chǎn)品大量析出，攪拌一定時間；
第四步，冷至5℃以下，過濾得到純化的頭孢克肟三水合物。
2.如權(quán)利要求1所述的一種頭孢克肟三水合物的結(jié)晶方法，其特征在于：所述的第二步中，溶劑為極性質(zhì)子溶劑、極性非質(zhì)子溶劑或者兩者任意混合溶劑，用量分別是頭孢克肟水溶液體積的2-20%。
3.如權(quán)利要求2所述的一種頭孢克肟三水合物的結(jié)晶方法，其特征在于：所述的極性質(zhì)子溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇或醋酸；極性非質(zhì)子溶劑為丙酮、乙酸乙酯、乙腈、DMF、DMSO。
4.如權(quán)利要求1所述的一種頭孢克肟三水合物的結(jié)晶方法，其特征在于：所述的第二步中，溶劑為丙酮或乙酸乙酯，用量優(yōu)選結(jié)晶體系體積的10%。
5.如權(quán)利要求1所述的一種頭孢克肟三水合物的結(jié)晶方法，其特征在于：所述的第二步中，溶劑優(yōu)選乙醇-丙酮和丙酮-乙酸乙酯混合，兩者用量分別為結(jié)晶體系體積的10%與2.5%。
6.如權(quán)利要求1所述的一種頭孢克肟三水合物的結(jié)晶方法，其特征在于：所述的第二步中，加熱至溫度為0-50℃，優(yōu)選25-30℃。
7.如權(quán)利要求1所述的一種頭孢克肟三水合物的結(jié)晶方法，其特征在于：所述的第二步中，調(diào)pH值為3.0-4.0，優(yōu)選pH為3.2-3.4。
8.如權(quán)利要求1所述的一種頭孢克肟三水合物的結(jié)晶方法，其特征在于：所述的第三步中，升高溫度1-10℃，養(yǎng)晶時間為10-180min，優(yōu)選升高溫度至3-5℃，養(yǎng)晶時間為60-90min。
9.如權(quán)利要求1所述的一種頭孢克肟三水合物的結(jié)晶方法，其特征在于：所述的第三步中，調(diào)pH值為2.0-3.0，攪拌時間為10-90min；優(yōu)選pH為2.1-2.3，攪拌時間為30-60min。
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