[發(fā)明專(zhuān)利]一種雙官能度苯基茚滿光引發(fā)劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110429249.0
• 申請(qǐng)日: 2011-12-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102603509A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-07-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋國(guó)強(qiáng);金曉蓓;于培培;陳昕;王道生
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07C49/83
• 分類(lèi)號(hào): C07C49/83;C07C45/64
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.雙官能度苯基茚滿光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行：

（1）1,1,3-三甲基-3-苯基茚滿的制備：

稱取一定量的lewis酸及適量溶劑于容器中，將AMS緩慢滴加到反應(yīng)體系中，控制溫度在80~130℃，反應(yīng)6h；

（2）1-[3-（4-異丁苯基）]-1,1,3-三甲基-茚-5-基]-2-甲基丙酮和1-[1-（4-異丁苯基）]-1,3,3-三甲基-茚-5-基]-2-甲基丙酮的制備：

步驟（1）反應(yīng)結(jié)束后，再在其中加入一定量的異丁酰氯和適量溶劑，另外分批加入反應(yīng)摩爾量的三氯化鋁，控制溫度在0~15℃，反應(yīng)5h；反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)料液倒入鹽酸和冰水的混合物中，攪拌，靜置分層，棄去水層，再用水洗至中性，無(wú)水硫酸鎂干燥，最后旋蒸除去溶劑得到產(chǎn)品；

????（3）2-羥基-1-{3-?[4-（2-羥基-2-甲基-丙酰基）-苯基]-1,1,3-三甲基-茚-5-基}-2-甲基丙酮和2-羥基-1-{1-?[4-（2-羥基-2-甲基-丙酰基）-苯基]-1,3,3-三甲基-茚-5-基}-2-甲基丙酮的制備：

稱取一定量的1-[3-（4-異丁苯基）]-1,1,3-三甲基-茚-5-基]-2-甲基丙酮和1-[1-（4-異丁苯基）]-1,3,3-三甲基-茚-5-基]-2-甲基丙酮混合物、四氯化碳、相轉(zhuǎn)移催化劑、固體氫氧化鈉和適量溶劑于四口燒瓶中，在70~80℃下反應(yīng)7h，反應(yīng)結(jié)束后用甲苯萃取分去水層，有機(jī)相用水洗至中性，再用無(wú)水硫酸鎂干燥，最后旋蒸除去溶劑得到產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙官能度苯基茚滿光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于其中步驟（1）所述的催化劑lewis酸為三氯化鋁、氯化鋅或氯化鐵；

其中步驟（1）所述的AMS和三氯化鋁的質(zhì)量比為1：0.005~0.05，

其中步驟（1）所述的溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、苯或氯苯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙官能度苯基茚滿光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于其中步驟（2）AMS、異丁酰氯、三氯化鋁的摩爾比為1：1.0~1.8：1.0~1.8。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙官能度苯基茚滿光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于其中步驟（3）中n（Ⅰa+Ⅱa）：n（四氯化碳）：n（氫氧化鈉）=1：2.0~8.0：4.0~14.0；

其中步驟（3）中相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨、四丙基溴化銨或四丁基硫酸氫銨；

其中步驟（3）中溶劑為氯代烷、甲苯、苯或二甲苯。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙官能度苯基茚滿光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于其中步驟（1）所述的催化劑lewis酸為三氯化鋁；其中步驟（1）所述的AMS和三氯化鋁的質(zhì)量比為1：0.01~0.02。

6.?根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙官能度苯基茚滿光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于其中步驟（2）中AMS、異丁酰氯、三氯化鋁的摩爾比為1：1.0~1.2：1.0~1.2。

7.?根據(jù)權(quán)利要求4所述的雙官能度苯基茚滿光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于其中步驟（3）溶劑為四氯化碳。