[發(fā)明專利]一種固相和液相化合物動態(tài)配氣裝置及配氣方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110428322.2
• 申請日: 2011-12-19
• 公開（公告）號: CN103163007A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李海洋;謝園園;花磊;侯可勇;崔華鵬;陳平
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: G01N1/38
• 分類號: G01N1/38;G01N1/44;G01N30/06;B01F3/02;B01F3/20
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種固相和液相化合物動態(tài)配氣裝置及配氣方法，具體來說就是利用該配氣裝置將樣品標準液以所需流量注入恒定體積的液體蒸發(fā)裝置內(nèi)汽化并和所需流量和具有穩(wěn)定溫度的稀釋氣混合，通過簡單調(diào)節(jié)微量注射泵的流速或稀釋氣的流量得到不同濃度點的標準氣，從而實現(xiàn)持續(xù)在線配制并供給一定濃度的樣品標準氣體。

背景技術(shù)

固相、液相化合物的標準氣體在環(huán)境監(jiān)測、產(chǎn)品檢驗和實驗研究等領(lǐng)域都有很大的需要。在環(huán)境監(jiān)測中，工業(yè)生產(chǎn)和居民生活排放到大氣環(huán)境中的有毒有害氣體種類繁多且濃度較低，考察這些有害氣體的降解、分布和污染特性往往以濃度的變化進行表征；在分析儀器的檢驗校準中，往往需要能提供穩(wěn)定濃度氣體的氣體來校準儀器，否則會影響校準結(jié)果的準確性；在產(chǎn)品檢驗中，也需要被檢驗物質(zhì)的標準曲線來得到產(chǎn)品中被檢物質(zhì)的濃度，而被檢物質(zhì)的標準曲線則需要可配制一系列濃度范圍的標準氣的配氣裝置。總之，研發(fā)操作簡便、成本低廉、配氣范圍寬、配氣穩(wěn)定性好等優(yōu)點的固液有機物的標準氣配氣系統(tǒng)和方法至關(guān)重要。

目前，主要的配氣方法有指數(shù)稀釋法、靜態(tài)配氣法和動態(tài)配氣法。

指數(shù)稀釋法通過改變稀釋氣的流速、組分氣的初始含量以及稀釋時間等操作參數(shù)，即可迅速制備出一定組分含量的標準氣體，它的設(shè)備簡單，環(huán)境條件要求不苛刻，操作簡便。通常采用靜態(tài)頂空法得到純組分氣體，需要的時間較長，揮發(fā)源取樣量有限，并且不適于沸點較高的半揮發(fā)和難揮發(fā)有機物標準氣的配制。靜態(tài)配氣法應(yīng)用較多的是靜態(tài)容量法，它是把一定量的原料氣加入已知容積的常壓或加壓容器中，再充入稀釋氣混勻制得，必要時采取攪拌子等攪拌裝置幫助混合氣體充分混勻。該方法設(shè)備簡單、操作容易，但與指數(shù)稀釋法的取樣方法一樣常采用靜態(tài)頂空法，因此不適于沸點較高的半揮發(fā)和難揮發(fā)有機物，另外配氣室的吸附問題往往引起配制濃度和計算濃度有一定偏差，尤其是配制低濃度氣體時誤差較大，使得配制的氣體濃度范圍也受到一定限制。另外，這種方法也不適于目標氣體用量較大或通氣時間要求較長的情況。

動態(tài)配氣法主要有流量比混合法、滲透法、擴散法和定體積法等。這種方法是將已知濃度的原料氣和稀釋氣按照一定比例進入混合器混合，根據(jù)稀釋比計算得到目標氣體的濃度。一種固相或液相化合物標準氣體的動態(tài)制備裝置及其應(yīng)用(CN?101713712A)提供了一種常溫下低飽和蒸汽壓化合物的標準氣制備裝置，結(jié)構(gòu)簡單，容易操作，尤其為固態(tài)化合物的標準氣配制問題提供了行之有效的解決方法，但是缺乏與氣體分析裝置聯(lián)用測試配制得到的有機物標準氣。滲透管快速動態(tài)配氣裝置(CN?2421650Y)提供了一種利用滲透管快速配氣的裝置及方法，將滲透管、恒溫室、氣路組合為整體結(jié)構(gòu)，通過快速插接頭實現(xiàn)滲透管的更換，結(jié)構(gòu)簡單緊湊，使用方便，但是配制不同氣體時仍需要更換滲透管，操作繁瑣，且隨使用時間和次數(shù)的增加滲透管結(jié)構(gòu)會發(fā)生變化趨于耗盡。高精度混配氣及供氣裝置(CN?2555922Y)公開了一種高精度混配氣及供氣裝置，利用平行氣路通過多位轉(zhuǎn)換閥實現(xiàn)單套配氣裝置混配不同混合氣體的目的，其對于流量較大的混配氣供氣體系具有供氣均勻穩(wěn)定的優(yōu)點，但該裝置不適用于高沸點的難揮發(fā)(常溫液態(tài)或固態(tài))組分混合氣體的制備。

綜上，為了解決上述配氣方法中氣路復(fù)雜、操作繁瑣、可配制氣體的濃度范圍較小、可配氣體類型有限及由傳質(zhì)、吸附等引起的穩(wěn)定性差等問題，特設(shè)計了該動態(tài)配氣裝置和配氣方法，只需配制一個濃度的樣品標準液，通過調(diào)節(jié)樣品標準液微量注射泵的流速即可得到其他濃度點的標準氣，且可以配制多種組分的標準液，大大簡化了操作；采用加熱棒加熱的液體蒸發(fā)裝置，適用于沸點較高的半揮發(fā)或難揮發(fā)有機物，擴大了可配氣體的類型；同時液體蒸發(fā)裝置內(nèi)部腔體內(nèi)設(shè)置相互交錯的隔板，其后緊隨螺旋狀的被加熱的不銹鋼管，加快了稀釋氣和樣品氣的傳質(zhì)避免混合不均以及吸附等問題。另外，該裝置氣路簡單，成本低廉，便于操作。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種固相和液相化合物動態(tài)配氣裝置及配氣方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種固相和液相化合物動態(tài)配氣裝置，包括稀釋氣供氣部分、稀釋氣預(yù)加熱部分、樣品標準液微量進樣器、液體蒸發(fā)裝置、氣體混合部分和氣體分析裝置；

其中，所述稀釋氣供氣部分包括載氣鋼瓶和其出口管路上的質(zhì)量流量控制器與兩通閥；

所述稀釋氣預(yù)加熱部分包括不銹鋼管及管壁上設(shè)置的加熱帶和熱電阻感溫元件；不銹鋼管的一端與載氣鋼瓶的出口管路相連；