[發明專利]一種固相和液相化合物動態配氣裝置及配氣方法

無效

• 申請號: 201110428322.2
• 申請日: 2011-12-19
• 公開（公告）號: CN103163007A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發明（設計）人: 李海洋;謝園園;花磊;侯可勇;崔華鵬;陳平
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N1/38
• 分類號: G01N1/38;G01N1/44;G01N30/06;B01F3/02;B01F3/20
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種固相和液相化合物動態配氣裝置，其特征在于：包括稀釋氣供氣部分、稀釋氣預加熱部分(4)、樣品標準液微量進樣器(7)、液體蒸發裝置(5)、氣體混合部分(9)和氣體分析裝置(10)；

其中，所述稀釋氣供氣部分包括載氣鋼瓶(1)和其出口管路上的質量流量控制器(2)與兩通閥(3)；

所述稀釋氣預加熱部分(4)包括不銹鋼管及管壁上設置的加熱帶和熱電阻感溫元件；不銹鋼管的一端與載氣鋼瓶(1)的出口管路相連；

所述液體蒸發裝置(5)為中空的密閉腔體，腔體側壁上設有與外界電源相連的加熱棒(6)，腔體的側壁上設有稀釋氣進樣口，稀釋氣進樣口與不銹鋼管的一端相連，靠近稀釋氣進樣口的腔體側壁上設有樣品標準液的進樣口，樣品標準液的進樣口與樣品標準液微量進樣器(7)通過不銹鋼針頭(8)相連，遠離稀釋氣進樣口一側的腔體側壁上設有混合氣出口，稀釋氣進樣口與混合氣出口之間的腔體內設有氣體折流板；

所述氣體混合部分(9)包括螺旋狀不銹鋼管及管壁上設置的加熱帶和感溫元件；螺旋狀不銹鋼管一端與混合氣出口相連，另一端與氣體分析裝置(10)的進樣口相連。

2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于：

所述氣體分析裝置(10)為直接氣體進樣的分析裝置，可為氣相色譜儀或氣體進樣的質譜儀，截取混合氣的一部分進行分析，其余作為尾氣排出。

3.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于：

所述氣體折流板為相互交錯設置的隔板，隔板的一端與腔體內壁間留有間隙，形成開口端，隔板的其它端面與腔體內壁連接，相鄰隔板的開口端相互交錯設置，以加長稀釋氣和樣品氣的輸送路線和湍流程度，隔板間距根據腔體實際大小和隔板數目調節。

4.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于：

稀釋氣主要為非氧化性氣體，通過聚四氟乙烯管傳輸，兩通閥(3)通過不銹鋼管與稀釋氣預加熱部分(4)連接；

樣品標準液微量進樣器(7)包括可精確調節流量的注射泵和注射器，樣品標準液通過不銹鋼針頭(8)進入液體蒸發裝置(5)，不銹鋼針頭(8)插入液體蒸發腔體一段距離正對稀釋氣的進樣口。

5.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于：

所述液體蒸發裝置上設有稀釋氣進樣口與樣品液進樣口，且兩者相垂直，稀釋氣垂直吹掃進入的樣品液并將其及時帶離針頭。

6.一種固相和液相化合物動態配氣方法，其特征在于：

采用權利要求1-5中任一所述裝置進行操作，包括如下步驟：

A.配制樣品標準液：按稀釋氣的流量和液體蒸發裝置的溫度，稱取或量取樣品，溶于有機溶劑中，使用容量瓶準確配制出一定物質的量濃度的樣品標準液；

B.同時加熱液體蒸發裝置(5)、稀釋氣預加熱部分(4)和氣體混合部分(9)到所需溫度并穩定；

C.打開稀釋氣供氣鋼瓶，稀釋氣通過聚四氟乙烯管經稀釋氣預加熱部分(4)加熱后進入液體蒸發裝置(5)；

D.使用微量樣品進樣器將樣品標準液由不銹鋼針頭(8)注入液體蒸發裝置(5)汽化并與稀釋氣初步混合，再經氣體混合部分(9)充分混合均勻后一部分進入氣體分析裝置(10)，其余作為廢氣排出；

E.利用氣體分析裝置(10)對一個濃度的標準氣采樣后通過調節微量注射泵的流速或稀釋氣的流量，可獲得下一濃度點的標準氣，利用氣體分析裝置(10)對下一個濃度的標準氣采樣。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：

只需配制一個或兩個濃度的樣品標準液即可通過調節微量注射泵的流速或稀釋氣的流量得到一系列濃度點的標準氣而不需要配制所有濃度點對應的樣品標準液。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：

所述樣品為多組分樣品，通過配制多組分樣品的混合標準液，同時獲得他們的標準氣。

9.根據權利要求6或8所述的方法，其特征在于：

所述樣品為固相或液相化合物，通過配制固相化合物的標準氣，即將固相化合物溶解于有機溶劑中，配制得到其標準液，之后采用動態配氣系統配制標準氣。

10.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：

氣體混合部分(9)的螺旋不銹鋼管長度為0.5-1.5m，可加熱至500℃；稀釋氣預加熱部分(4)可加熱至500℃；

液體蒸發裝置(5)最高可加熱至500℃，適于配制半揮發或難揮發有機物的標準氣，并可根據他們的沸點調節液體蒸發裝置的穩定溫度。