[發明專利]一種三氯碳酰苯胺的制備方法

無效

• 申請號: 201110428308.2
• 申請日: 2011-12-19
• 公開（公告）號: CN102603574A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 郭翠;王彪;王佐柱;駱紅俠;李冬冬
• 申請（專利權）人: 中糧生物化學（安徽）股份有限公司
• 主分類號: C07C275/30
• 分類號: C07C275/30;C07C273/18
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王浩然;王鳳桐

技術領域

本發明涉及一種三氯碳酰苯胺的制備方法。

背景技術

三氯碳酰苯胺(TCC)是一種高效、安全、無毒、無刺激和無污染的殺菌劑，用途十分廣泛。例如，在洗衣粉中加入TCC，可殺滅衣物上的病菌并消除因細菌繁殖而產生的異味；在抗菌除臭皂中加入TCC，可用于醫生、患者、食品行業操作人員洗手消毒、減少交叉感染，也有利于祛除人體異味、消除汗臭、防治性病；在漱口水中和牙膏中加入TCC，可減少牙齦感染、消除口臭、清除牙菌斑；在腳護理劑中加入TCC，可消除腳臭、預防腳氣；在洗面奶中加入，能殺滅引起青春痘的有害細菌，使清潔肌膚和預防青春痘一步完成；在嬰兒痱子粉中加入TCC，可保護嬰兒皮膚、防止痱子和皮疹的產生；在洗發水中加入TCC，可止頭癢、去頭屑。

生產TCC的原料主要為二氯苯胺溶液和對氯苯基異氰酸酯溶液。但是，采用市售的對氯苯基異氰酸酯溶液生產TCC時，TCC的產率通常較低、顏色較深，并且如果操作不當，得到的產物極易發生粘連。

發明內容

本發明的目的是為了克服采用現有技術的方法制備三氯碳酰苯胺時，存在產品產率較低、得到的產品色澤較差、且容易發生粘連的缺陷，而提供一種能夠提高所述三氯碳酰苯胺的產率，且得到產品色澤良好、不易發生粘連的三氯碳酰苯胺的制備方法。

本發明提供了一種三氯碳酰苯胺的制備方法，該方法包括將3，4-二氯苯胺溶液和對氯苯基異氰酸酯溶液接觸，得到三氯碳酰苯胺，其中，所述對氯苯基異氰酸酯溶液的濃度不超過20重量％；以所述對氯苯基異氰酸酯的重量為基準，所述對氯苯基異氰酸酯溶液中雜質的含量低于0.1重量％。

本發明的發明人發現，商購得到的對氯苯基異氰酸酯溶液中雜質的含量通常為0.1-0.12重量％，所述雜質為其它有機酯(例如，二氯苯基異氰酸酯、環己基異氰酸酯)、少量的水以及難以脫除的色素；所述二氯苯基異氰酸酯易與3，4-二氯苯胺反應生成T₄CC；所述環己基異氰酸酯易與水反應生成胺，胺再與環己基異氰酸酯反應生成DCC；這些副反應的存在不僅會降低TCC的純度，使其顏色較深、色澤較差；還會降低TCC產品的合格率，導致其產率較低。此外，如果參與反應的對氯苯基異氰酸酯溶液的濃度較高，會導致反應速度較快、生成的TCC顆粒較細小、非常容易粘連在一起。而在本發明中，通過控制對氯苯基異氰酸酯溶液中雜質的含量低于0.1重量％、且濃度不超過20重量％，不僅能夠使反應平穩地進行，得到的TCC顆粒較大，不容易發生粘連；而且由于幾乎不存在副反應的干擾，主反應能夠順利地進行，從而能夠顯著提高TCC的產率，且得到的產品的色澤更好。

根據本發明的一種優選實施方式，采用將對氯苯基異氰酸酯固體加熱熔融至液體、保溫熟化、并與有機溶劑混合后得到的對氯苯基異氰酸酯溶液作為原料，不僅能夠保證所述對氯苯基異氰酸酯固體完全熔融，不存在顆粒細小的對氯苯基異氰酸酯固體，而且反應速率適中、反應過程能夠更為平穩地進行、得到的TCC顆粒較大、產物不易發生粘連，效果極好。此外，采用本發明的方法還能夠降低生產成本。

本發明的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

具體實施方式

以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。

根據本發明，所述三氯碳酰苯胺的制備方法包括將3，4-二氯苯胺溶液和對氯苯基異氰酸酯溶液接觸，得到三氯碳酰苯胺，其中，所述對氯苯基異氰酸酯溶液的濃度不超過20重量％；以所述對氯苯基異氰酸酯的重量為基準，所述對氯苯基異氰酸酯溶液中雜質的含量低于0.1重量％，優選為0.01-0.05重量％。其中，所述對氯苯基異氰酸酯溶液中的雜質主要指的是二氯苯基異氰酸酯、環己基異氰酸酯、水以及色素等。