[發明專利]一種三氯碳酰苯胺的制備方法

無效

• 申請號: 201110428308.2
• 申請日: 2011-12-19
• 公開（公告）號: CN102603574A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 郭翠;王彪;王佐柱;駱紅俠;李冬冬
• 申請（專利權）人: 中糧生物化學（安徽）股份有限公司
• 主分類號: C07C275/30
• 分類號: C07C275/30;C07C273/18
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王浩然;王鳳桐

1.一種三氯碳酰苯胺的制備方法，該方法包括將3，4-二氯苯胺溶液和對氯苯基異氰酸酯溶液接觸，得到三氯碳酰苯胺，其特征在于，所述對氯苯基異氰酸酯溶液的濃度不超過20重量％；以所述對氯苯基異氰酸酯的重量為基準，所述對氯苯基異氰酸酯溶液中雜質的含量低于0.1重量％。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述對氯苯基異氰酸酯溶液的濃度為15-20重量％；以所述對氯苯基異氰酸酯的重量為基準，所述對氯苯基異氰酸酯溶液中雜質的含量為0.01-0.05重量％。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，所述對氯苯基異氰酸酯溶液的制備方法包括：將對氯苯基異氰酸酯固體加熱熔融至液體、保溫熟化、并與有機溶劑混合均勻，所述有機溶劑的用量使得到的所述對氯苯基異氰酸酯溶液的濃度不超過20重量％；以所述對氯苯基異氰酸酯的重量為基準，所述對氯苯基異氰酸酯固體中雜質的含量低于0.1重量％。

4.根據權利要求3所述的方法，其中，有機溶劑的用量使得到的所述對氯苯基異氰酸酯溶液的濃度為15-20重量％；以所述對氯苯基異氰酸酯的重量為基準，所述對氯苯基異氰酸酯固體中雜質的含量為0.01-0.05重量％。

5.根據權利要求3所述的方法，其中，所述加熱熔融的條件包括加熱熔融的溫度為50-55℃，加熱熔融的時間為48-72小時。

6.根據權利要求3所述的方法，其中，所述保溫熟化的條件包括保溫熟化的溫度為30-40℃，保溫熟化的時間為24-72小時。

7.根據權利要求3或4所述的方法，其中，所述有機溶劑選自苯、甲苯、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醇和乙酸乙酯中的一種或多種。

8.根據權利要求3所述的方法，其中，所述對氯苯基異氰酸酯溶液的制備方法還包括對將對氯苯基異氰酸酯固體加熱熔融至液體、保溫熟化、并與有機溶劑混合均勻后得到的對氯苯基異氰酸酯溶液進行脫色。

9.根據權利要求1所述的方法，其中，所述3，4-二氯苯胺溶液和對氯苯基異氰酸酯溶液接觸的條件包括：接觸的溫度為80-90℃，接觸的壓力為0-0.1MPa，接觸的時間為0.5-1.5小時。

10.根據權利要求1或9所述的方法，其中，所述3，4-二氯苯胺溶液和所述對氯苯基異氰酸酯溶液的用量使得3，4-二氯苯胺與對氯苯基異氰酸酯的摩爾比為1-1.1∶1。