[發明專利]一種納米管狀氧化鎂的制備方法

有效

• 申請號: 201110426954.5
• 申請日: 2011-12-19
• 公開（公告）號: CN102674406A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 鄭軍;周為;鄭建
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C01F5/02
• 分類號: C01F5/02;B82Y40/00
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

技術領域

本發明涉及一種納米管狀氧化鎂的制備方法，屬于無機納米材料技術領域。

背景技術

自從上世紀90年代日本率先報道發現碳納米管以來，納米管材料因其獨特的微觀結構，以及電學、光學、磁性、機械性能和在納米器件構造中的潛在應用而備受關注。由此，探索納米管材料的制備技術及其應用研究成為國內外前沿課題的熱點。氧化鎂作為一種重要的無機工業原料，在陶瓷、涂料、催化、建筑材料、耐火材料和超導材料等領域中有著廣泛的應用，還可用作磨光劑、粘合劑、油漆、紙張的填料、橡膠的促進劑與活化劑、紅外隱身吸波材料等。尤其作為紅外吸波材料在當今軍事工業上有其獨特的應用。

特殊晶形的納米級氧化鎂因粒徑較小、比表面積大，具有小尺寸效應、表面與界面效應、量子尺寸效應、宏觀量子效應等納米材料的普遍效應，與本體材料相比，擁有高硬度、高熔點、高的反應活性、強吸附性、良好的低溫燒結性、高電阻率等優異性質。近年來，歐美日等發達國家已研究了多種晶形的納米氧化鎂，并在納米氧化鎂的應用方面獲得了不少成果。

研究顯示，與傳統的含磷或鹵素有機阻燃劑相比，納米氧化鎂具有無毒、無味、添加量小等優點，是開發阻燃纖維的理想添加劑。納米氧化鎂具有優異的屏蔽紫外線能力，是開發功能性化妝品、纖維和衣服的優選材料。此外納米氧化鎂與高聚物或其它材料復合具有良好的微波吸收系數，它不僅可作化妝品、香粉、油漆的充填材料，而且也可用作橡膠的充填材料、脂肪分解劑或醫藥品的擦光劑等。

納米氧化鎂還具有良好的殺菌能力。美國Nanoscale公司曾對納米氧化鎂的殺菌性能作了系統的研究，結果表明：納米氧化鎂對多種病毒、細菌和真菌具有異常突出的殺滅效果(20分鐘內，細菌的殺滅效果為100％)，遠優于通常的銀系殺菌劑(60分鐘內，細菌的殺滅效果為100％)；且納米氧化鎂對氯氣具有較高的吸附能力，可吸附自身重量20％的氯氣，從而進一步強化了殺菌作用。自SAR病毒在全球流行以來，美國政府推薦在醫院和公共場所使用納米氧化鎂殺菌材料，因此納米氧化鎂正在醫療、公共衛生、化學武器和生化武器(主要用于分解化學和生物毒氣)等領域得到迅速推廣。目前常見的納米氧化鎂晶形為薄片狀、棒狀、絲狀等。

發明內容

本發明的目的是提供一種納米管狀氧化鎂的制備方法。

為了實現以上目的，本發明所采用的技術方案是：一種納米管狀氧化鎂的制備方法，其步驟如下：

1)采用可溶性鎂鹽配制鎂離子濃度為0.01～1.5mol/L的鎂鹽溶液，于30-60℃攪拌狀態下用堿液調整鎂鹽溶液的pH值至9～14，繼續攪拌反應1～4小時，反應過程中加入鎂鹽重量1～10wt％的聚乙二醇或聚丙烯酸鈉；將生成的沉淀物洗滌、干燥、研磨后得氫氧化鎂前驅體；

2)將步驟1)得到的氫氧化鎂前驅體，以4～15℃/分鐘的升溫速度加熱至265～280℃保溫1～2小時，再以4～15℃/分鐘的升溫速度加熱至285～430℃保溫2～3小時，然后以4～15℃/分鐘的升溫速度加熱至435～500℃保溫1～2小時，停止加熱冷卻至室溫，得到管狀納米氧化鎂。

所述鎂鹽為氯化鎂、硝酸鎂、硫酸鎂或乙酸鎂。

所述鎂鹽溶液所采用的溶劑為去離子水、無水乙醇或去離子水與無水乙醇體積比為20∶80～50∶50的混合溶劑。

所述干燥的溫度為80～100℃。

所述管狀納米氧化鎂的長度為80～200納米，管徑為8～20納米。

本發明的制備方法首先制備管狀氫氧化鎂前驅體，采用聚乙二醇或聚丙烯酸鈉等作為晶形控制劑，誘導生成的氫氧化鎂在聚乙二醇或聚丙烯酸鈉表面形成管狀氫氧化鎂結構，并對該管狀結構予以穩定和保護，在常壓和較低溫度下就可以制得管狀氫氧化鎂前驅體。管狀氫氧化鎂前驅體的表征如圖1、2、3所示。

晶形控制劑對晶體生長的影響是多方面的。它可以影響物質的溶解度和溶液的性質，甚至會顯著改變晶體的結晶習性。由于晶體的各向異性，晶形控制劑在晶體的不同晶面上經常發生選擇性吸附。這種吸附常使某些晶面的生長受到阻礙，因而改變了各晶面的相對生長速率，從而達到控制晶體的外形的目的。晶形控制劑能吸附在氫氧化鎂晶體的晶面、臺階或扭折上，并替代晶格離子、阻礙晶格離子的遷移和吸附，從而抑制晶體的生長。如反應體系中加入自配晶形控制劑能吸附在Mg²⁺表面形成絡合物，誘導OH^-只能在一定角度與Mg²⁺相互作用，形成介穩態六方形氫氧化鎂晶核。從晶體生長的分子動力學理論來看，晶形控制劑可以看成是改變各種生長過程的能量。