[發明專利]格列本脲磁性納米硅膠表面聚酰胺-胺樹枝狀分子印記聚合物的制備方法

無效

• 申請號: 201110426440.X
• 申請日: 2011-12-19
• 公開（公告）號: CN102489269A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 周學敏;王若禹;王舒;文婷婷;汪洋;薛誠;洪俊麗
• 申請（專利權）人: 南京醫科大學
• 主分類號: B01J20/283
• 分類號: B01J20/283;B01J20/30
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

1.一種格列本脲磁性納米硅膠表面聚酰胺-胺樹枝狀分子印記聚合物制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

a)將Fe₃O₄SiO₂納米粒分散于甲苯中，加入硅烷偶聯劑，氮氣條件下加熱回流12～48h，經磁性分離后，洗滌，真空干燥；氮氣保護下，以甲醇為溶劑，與丙烯酸甲酯和乙二胺交叉加熱回流反應，分別與丙烯酸甲酯和乙二胺反應1～3次，每次反應24～36h，得到磁性納米硅膠表面聚酰胺-胺樹枝狀分子；

b)將模板分子格列本脲和磁性納米硅膠表面聚酰胺-胺樹枝狀分子置于致孔劑中室溫下預聚0.5～2h，再加入三氟甲基丙烯酸室溫預聚0.5～2h，最后加入交聯劑及引發劑，氮氣保護下，依次在50℃下聚合6～24h，60℃下聚合12～36h，85℃下聚合6～36h；

c)所得聚合物用1～4mol?L^-1鹽酸甲醇混合溶液洗脫模板分子，干燥，得到格列本脲磁性納米硅膠表面聚酰胺-胺樹枝狀分子印記聚合物。

2.根據權利要求1中所述的格列本脲磁性納米硅膠表面聚酰胺-胺樹枝狀分子印記聚合物的制備方法，其特征在于：所述的Fe₃O₄SiO₂納米粒與硅烷偶聯劑的比例為1∶0.08～0.16(g/mol)，硅烷偶聯劑為體積比1∶1～3的γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的混合物。

3.根據權利要求1中所述的格列本脲磁性納米硅膠表面聚酰胺-胺樹枝狀分子印記聚合物的制備方法，其特征在于：所述的丙烯酸甲酯與乙二胺的摩爾比為1∶1，丙烯酸甲酯與硅烷偶聯劑的摩爾比為1～7∶1～2。

4.根據權利要求1中所述的格列本脲磁性納米硅膠表面聚酰胺-胺樹枝狀分子印記聚合物的制備方法，其特征在于：所述的加入硅烷偶聯劑，氮氣條件下加熱回流溫度為40～80℃。

5.根據權利要求1中所述的格列本脲磁性納米硅膠表面聚酰胺-胺樹枝狀分子印記聚合物的制備方法，其特征在于：所述的交聯劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯；引發劑為偶氮二異丁腈；致孔劑為甲苯或者甲醇。

6.根據權利要求1中所述的格列本脲磁性納米硅膠表面聚酰胺-胺樹枝狀分子印記聚合物的制備方法，其特征在于：所述的模板分子格列本脲在致孔劑的濃度為2.5～10mmol?L^-1。

7.根據權利要求1中所述的格列本脲磁性納米硅膠表面聚酰胺-胺樹枝狀分子印記聚合物的制備方法，其特征在于：模板分子格列本脲、三氟甲基丙烯酸、交聯劑三者的摩爾比為1∶1～12∶2～48，引發劑的摩爾量為模板分子格列本脲摩爾量的10％～20％。

8.根據權利要求1中所述的格列本脲磁性納米硅膠表面聚酰胺-胺樹枝狀分子印記聚合物的制備方法，其特征在于：格列本脲和磁性納米硅膠表面聚酰胺-胺樹枝狀分子的用量比例為0.1～0.5/25～55(mmol/mg)。

9.根據權利要求1中所述的格列本脲磁性納米硅膠表面聚酰胺-胺樹枝狀分子印記聚合物的制備方法，其特征在于：采用醇類試劑作為分散劑，在氨水催化作用下，水解硅酸酯產生縮合反應，超純水洗滌和純化得到Fe₃O₄SiO₂納米粒。

10.根據權利要求9中所述的格列本脲磁性納米硅膠表面聚酰胺-胺樹枝狀分子印記聚合物的制備方法，其特征在于：所述的醇類試劑為異丙醇；硅酸酯為正硅酸乙酯。