[發明專利]六味地黃丸對照中成藥提取液及其制備方法和應用

無效

• 申請號: 201110426259.9
• 申請日: 2011-12-19
• 公開（公告）號: CN102520103A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 郝延軍;桑育黎;孫苓苓;李虹;陳婧;王維寧;趙曉笠;徐秋陽
• 申請（專利權）人: 遼寧省食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 金春華

技術領域

本發明屬于中藥成分分析領域，具體地涉及一種針對商品化的六味地黃丸質量的檢測方法。

背景技術

眾所周知，在中成藥檢驗中經常需要使用大量對照品，對照品價格高，數量有限，已經成為制約對照品檢驗方法廣泛應用的重要因素，同時也是企業生產、檢驗成本提高，導致商品藥價過高的因素之一。

另外，藥典中對于中藥成分含量的測定項規定：同時測定2個或多個組分含量的中成藥，在實驗操作上需要分別配制相應的2個或多個對照品溶液，然后分別進行檢測，因此，操作復雜，不僅試驗用對照品用量大，而且實驗后剩余的對照品溶液棄用，都造成巨大的浪費。

以經典藥物六味地黃丸為例，六味地黃丸的主要成分為5-羥甲基糠醛、莫諾苷、馬錢苷、芍藥苷和丹皮酚，按照傳統的藥品檢測方法，需要分別配置5種成分的對照品溶液，然后分別制備供試品溶液，再按不同的檢測條件進行檢測，操作步驟繁瑣，檢驗周期長，不利于快速高效地進行檢驗，同時5-羥甲基糠醛、莫諾苷、馬錢苷、芍藥苷和丹皮酚的對照品價格高，尤其是莫諾苷對照品供應量極其有限，每20mg莫諾苷價格在2000元以上，造成檢驗成本過高，目前中藥檢驗領域的技術發展趨勢是快速、高效，多組分含量同時測定。所以急需探索一種使用成本低的標準物質，并且對中成藥中多個組分的含量同時進行測定的簡便方法。

發明內容

本發明的目的是針對目前檢驗技術中存在的不足，提供新的中成藥檢驗對照物——六味地黃丸對照中成藥提取液，應用按本發明中方法制備的六味地黃丸對照中成藥提取液，測定商品六味地黃丸中的5-羥甲基糠醛、莫諾苷、馬錢苷、芍藥苷和丹皮酚含量。本發明不僅操作簡便，檢驗速度塊，而且降低了檢測成本，準確度高。

本發明采用的技術方案是：六味地黃丸對照中成藥提取液，其組成為：每毫升提取液中含有：16.71～66.82ug?5-羥甲基糠醛、30.56～122.22ug?莫諾苷、19.52～78.06ug?馬錢苷、12.71～50.84?ug?芍藥苷和40.27～161.06?ug?丹皮酚。

上述的六味地黃丸對照中成藥提取液的制備方法如下：

1)????六味地黃丸對照中成藥的制備：取熟地黃160份、酒萸肉80份、牡丹皮60份、山藥80份、茯苓60份和澤瀉60份，粉碎成細粉，混勻；每100g粉末加煉蜜35～50g與適量的水，制得六味地黃丸對照中成藥；或每100g粉末加煉蜜80～110g制成六味地黃丸對照中成藥；

2)???六味地黃丸對照中成藥提取液的制備：取六味地黃丸對照中成藥15～30g，置具塞錐形瓶中，加甲醇200～400mL，超聲提取25～40分鐘，濾過，濾液加在中性氧化鋁柱上，用100～200mL甲醇洗脫，收集洗脫液，蒸至50～90mL，轉移至100～200mL量瓶中，加甲醇至刻度，用微孔濾膜過濾至安瓶中，充氮氣，熔封。

一種商品六味地黃丸中成分的定量檢測方法，步驟如下：

1)??采用高效液相色譜法，利用標準對照品5-羥甲基糠醛、莫諾苷、馬錢苷、芍藥苷和丹皮酚標定上述的六味地黃丸對照中成藥提取液中的5-羥甲基糠醛、莫諾苷、馬錢苷、芍藥苷和丹皮酚的含量，以此作為標準物質；

2)??商品六味地黃丸樣品的處理：取商品六味地黃丸1～2.5g，置具塞錐形瓶中，加甲醇30～40mL，超聲提取25～40分鐘，濾過，濾液蒸至5～9mL，轉移至10～25mL量瓶中，加甲醇至刻度，制得供試液；

3)??檢測：采用高效液相色譜儀；紫外檢測器，檢測條件如下：

色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；

流動相：流動相A為乙腈，流動相B為?0.05%磷酸水；

梯度洗脫：0-30?min，流動相B的配比由95%至80%；

30-80?min，流動相B的配比由80%至30%；

80-85?min，流動相B的配比由30%至95%；

柱溫：35℃；

流速：1?mL/min；?

檢測波長：237?nm；

進樣量：10～20μL。

本發明的原理是：本發明首先采用對照品標定六味地黃丸對照中成藥提取液中的5-羥甲基糠醛、莫諾苷、馬錢苷、芍藥苷和丹皮酚的含量，并注明批號和5個成分的含量，以此為標準物質，采用高效液相色譜法，對商品六味地黃丸中的5-羥甲基糠醛、莫諾苷、馬錢苷、芍藥苷和丹皮酚5個成分同時進行含量測定。