[發(fā)明專(zhuān)利]在碳素鋼或球墨鑄鐵表面制備類(lèi)金剛石薄膜的方法

無(wú)效

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• 申請(qǐng)日: 2011-12-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103160794A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張俊彥;張斌;楊濤;強(qiáng)力;鄭愉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C23C14/35
• 分類(lèi)號(hào): C23C14/35;C23C14/06;C23C14/16
• 代理公司: 蘭州中科華西專(zhuān)利代理有限公司 62002
• 代理人: 方曉佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種在碳素鋼或球墨鑄鐵表面制備類(lèi)金剛石薄膜的方法，具體是利用高頻高功率脈沖濺射技術(shù)在碳素鋼或球墨鑄鐵表面制備具有高結(jié)合力的類(lèi)金剛石薄膜方法。

背景技術(shù)

金剛石薄膜具有高硬度、低摩擦系數(shù)和磨損率、良好的耐腐蝕和生物相容性、以及自潤(rùn)滑等性能，在刀具、模具處理、數(shù)控機(jī)床軌道、軸承等諸多方面有著潛在的應(yīng)用。但是由于熱匹配、結(jié)構(gòu)匹配導(dǎo)致的類(lèi)金剛石薄膜在基材表面結(jié)合力差，容易脫落等現(xiàn)象，嚴(yán)重制約了類(lèi)金剛石薄膜在航空航天、汽車(chē)、機(jī)電領(lǐng)域的應(yīng)用。在這些領(lǐng)域，通常設(shè)備運(yùn)行條件都比較苛刻，沖擊壓力、高溫、油煙腐蝕等。這就不僅要就類(lèi)金剛石膜具有其本身的優(yōu)異性能，更要求薄膜具有高的結(jié)合力，良好的環(huán)境適應(yīng)性等。

通常提高結(jié)合力的方法是選擇與基材匹配的材料作為粘結(jié)層、中間有一個(gè)成分漸變過(guò)渡層、和類(lèi)金剛石具有良好匹配的亞表層和類(lèi)金剛石薄膜本身。為了提高類(lèi)金剛石薄膜在底材上的結(jié)合力，出了選擇結(jié)構(gòu)和熱膨脹系數(shù)匹配的材料外，陰極弧、磁過(guò)濾陰極弧、磁控濺射等。陰極弧和磁過(guò)濾陰極弧都可以提供較高的離化能量，陰極弧容易放大使用，但是陰極弧產(chǎn)生的大液滴是薄膜表面粗糙。磁過(guò)濾是為了克服陰極弧這個(gè)缺點(diǎn)對(duì)的改進(jìn)，但其結(jié)構(gòu)復(fù)雜、不利于工業(yè)化生產(chǎn)。磁控濺射由于容易放大，因此在工業(yè)上得到廣泛的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明在目的在于提供一種在碳素鋼或球墨鑄鐵表面制備類(lèi)金剛石薄膜的方法。

高頻脈沖電源是最近新發(fā)展起來(lái)的脈沖濺射電源，脈沖電源頻率＞50KHz會(huì)出現(xiàn)特異離化性能：離化率提高(10¹⁶m^-3)，高能離子數(shù)量增加。這有利于薄膜生長(zhǎng)過(guò)程中獲得更多的高能離子能量，有利于提高薄膜結(jié)合力和改善薄膜結(jié)構(gòu)。我們通過(guò)提高離化率來(lái)改善薄膜結(jié)合力，對(duì)推廣類(lèi)金剛石薄膜的進(jìn)一步應(yīng)用也有重要意義。

本發(fā)明采用高頻雙極脈沖磁控濺射在碳素鋼或球墨鑄鐵表面制備結(jié)合強(qiáng)度高的類(lèi)金剛石薄膜。磁控濺射工藝成熟、設(shè)備簡(jiǎn)單、沉積溫度低、成膜均勻、重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合高頻脈沖的高離化率，在碳素鋼或球墨鑄鐵表面獲得結(jié)合力高，摩擦學(xué)性能優(yōu)良的類(lèi)金剛石薄膜，進(jìn)一步拓展了類(lèi)金剛石薄膜應(yīng)用的途徑。

一種在碳素鋼或球墨鑄鐵表面制備類(lèi)金剛石薄膜的方法，其特征在于該方法依次步驟為：

A將碳素鋼或球墨鑄鐵進(jìn)行常規(guī)除油清洗，然后在丙酮和乙醇溶液中依次進(jìn)行超聲清洗；

B將將碳素鋼或球墨鑄鐵樣品置于多靶濺射真空系統(tǒng)中并預(yù)抽真空至2×10^-3Pa；

C高頻脈沖磁控濺射粘著層，以金屬Ti靶或Cr靶為陰極，工作氣體為氬氣，沉積時(shí)間10～30min；

D反應(yīng)磁控濺射緩沖層，以金屬靶為陰極，工作氣體為氬氣和甲烷或氬氣和乙烯，沉積時(shí)間30～60min；

E反應(yīng)濺射沉積成分漸變復(fù)合類(lèi)金剛石薄膜，工作氣體為氬氣和甲烷或氬氣和乙烯，沉積時(shí)間20～120min；自然冷卻后得到多層類(lèi)金剛石復(fù)合薄膜。

本發(fā)明簡(jiǎn)單易行，在碳素鋼或球墨鑄鐵等表面制備的復(fù)合類(lèi)金剛石薄膜依次由基材、粘著層、緩沖層和功能層組成。

粘著層由Cr、Mo、Ti、Zr、W構(gòu)成，緩沖層是梯度變化的金屬碳化物組成，功能層即類(lèi)金剛石薄膜。多層類(lèi)金剛石復(fù)合薄膜，粘著層厚度為0.2～1μm、承載層厚度為1～3μm，表層厚度為1～10μm。

本發(fā)明方法制備的薄膜結(jié)合力≥65N，摩擦系數(shù)低至0.04N。

本發(fā)明具有以下特點(diǎn)：

本發(fā)明制備的薄膜具有結(jié)合力強(qiáng)，摩擦系數(shù)低，具有良好的自潤(rùn)滑性能，可能在刀具、模具處理、數(shù)控機(jī)床軌道等方面得到應(yīng)用。

本發(fā)明屬于真空表面處理范疇，沒(méi)有廢水廢氣等污染物，屬于環(huán)境友好。真空沉積的薄膜硬度高、表面光潔度好、摩擦系數(shù)低、有能力降低能耗、提高設(shè)備使用壽命和可靠性。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1