[發(fā)明專利]電鍍添加劑5-氯苯并三唑的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110424604.5 | 申請日： | 2011-12-19 |
| 公開（公告）號： | CN102516186A | 公開（公告）日： | 2012-06-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 蔣惠良 | 申請（專利權(quán)）人： | 張家港舒馬克電梯安裝維修服務(wù)有限公司鍍鋅分公司 |
| 主分類號： | C07D249/18 | 分類號： | C07D249/18 |
| 代理公司： | 張家港市高松專利事務(wù)所(普通合伙) 32209 | 代理人： | 曹競 |
| 地址： | 215600 江蘇省蘇州市張家港市金港鎮(zhèn)*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 電鍍 添加劑 氯苯 制備 方法 | ||
1.電鍍添加劑5-氯苯并三唑的制備方法，其制備步驟為：
1)將鐵粉、水及濃鹽酸加入反應(yīng)器中，水體積為鹽酸體積的20～25倍，攪拌，加熱升溫至70～85℃，反應(yīng)30～45min后，降溫到60～65℃，攪拌下，緩慢加入4-氯-2-硝基苯胺，加入完畢后，再加入總反應(yīng)原料體積的1/15～1/20的98Wt.％的乙醇，加熱回流5～6h，取樣PLC檢測，原料4-氯-2-硝基苯胺消失，停止加熱，攪拌下，自然冷卻到室溫，用飽和碳酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)pH＝7～8，用苯萃取反應(yīng)液，蒸出苯后，得4-氯-1，2-苯二胺粗品；
所述鐵粉與濃鹽酸及4-氯-2-硝基苯胺摩爾比為6～8∶1～1.5∶1～2；
2)將步驟1)所得4-氯-1，2-苯二胺粗品加入反應(yīng)器中，加入冰醋酸和水?dāng)嚢枞芙猓捏w積與冰醋酸體積相同，再入濃硫酸；降溫到-5～5℃，并保持-5～5℃滴加亞硝酸鈉水溶液，滴加完畢，升溫到75～85℃，保持75～85℃反應(yīng)1.5～2h，然后加入活性碳，加熱至沸騰20～30min，趁熱過濾，母液冷卻，干燥，得產(chǎn)品5-氯苯并三唑；
所述4-氯-1，2-苯二胺與冰醋酸，濃硫酸，亞硝酸鈉的摩爾比為1∶6.5～8∶0.25～0.4∶18～25；
所述亞硝酸鈉水溶液質(zhì)量濃度為80～90％。
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