[發明專利]一種多段控溫晶體生長爐

無效

• 申請號: 201110423024.4
• 申請日: 2011-12-16
• 公開（公告）號: CN102517624A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 周東祥;龔樹萍;鄭志平;傅邱云;胡云香;趙俊;劉歡;王晶
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C30B11/00
• 分類號: C30B11/00;C30B13/28;C30B35/00
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 李智

技術領域

本發明涉及晶體生長領域，具體涉及一種多段控溫晶體生長爐，用于熔鹽法晶體材料的生長。

背景技術

熔鹽法是生長晶體的常用方法之一。比如溴化鉈(TlBr)材料具有較低的熔點(460℃)，而且其在熔點和室溫之間沒有破壞性的相變，所以TlBr晶體的生長通常采用熔鹽法。在熔鹽法生長晶體的過程中，溫場的精確控制對晶體生長尤為重要。常用的熔鹽法有布里奇曼法、區熔法、溫度梯度凝固法等，其中布里奇曼法是使石英安瓿在具有某一固定溫度梯度的生長爐中緩緩下降而生長晶體，而區熔法是將裝有原料的安瓿固定不動而使加熱區移動從而實現晶體的生長。在這兩種方法中都需要借助電機進行位置的移動，因而很難保證安瓿在整個生長過程中一直保持在爐膛的中心，從而會導致晶體生長速度不穩定，生長界面也會受到很大的干擾，從而影響最終的晶體質量，另外，由于在絕大多數情況下晶體生長的速率并不等于安瓿或加熱器移動的速率，因而這兩種方法對生長界面的溫度梯度也很難有精確的控制。

溫度梯度凝固法是通過精確控制生長爐的降溫速率，來實現固-液界面的穩定移動，從而實現晶體的生長，在這種方法中普遍采用的生長設備為單控溫或雙控溫的生長爐，其中單控溫生長爐有制作簡單、使用方便等優點，但它存在溫度梯度范圍窄、溫度梯度難于控制等缺點；雙控溫晶體生長爐為兩段控溫，即采用兩個獨立的控溫儀來分別控制兩個加熱元件，通過控制兩個加熱器的加熱速率、降溫速率和保溫溫度，來獲得合適的爐膛溫場和溫度梯度，因此，和單溫區生長爐相比，容易獲得所需的溫度梯度，但是在生長大尺寸的晶體方面，單溫區及雙控溫的生長爐的溫度梯度范圍仍然不能滿足應用要求。

發明內容

本發明提供一種多段控溫晶體生長爐，可以根據需要調節多段加熱單元的溫度，獲得所需的溫度梯度區間及合適的溫度梯度，從而實現大尺寸、高質量單晶的生長。

一種多段控溫晶體生長爐，包括爐體，所述爐體上端設有安瓿懸掛裝置1，所述爐體外部設有爐體隔熱層5，所述爐體分為上保溫區2和下保溫區6，其特征在于，所述爐體上、下保溫區之間還設有生長區，所訴生長區包括在所述爐體中部軸向安置的多個加熱單元4，相鄰加熱單元之間設有隔熱層3。通過控制保溫區及生長區各個加熱單元溫度，滿足不同晶體生長所需的特定生長梯度和生長速率的需要。

所述加熱單元包括內置加熱棒10的環片8，所述環片接有熱電偶。

所述環片采用紫銅、鋁、碳化硅等中的一種。

所述環片的內圈為圓形，外圈可為圓形、正多邊形等等。環片的內徑根據不同的晶體生長直徑選擇。

所述相鄰加熱單元之間的隔熱層采用氧化鋁泡沫磚、硅酸鋁纖維、陶瓷纖維等中的一種，其厚度一般可根據需要在5-10mm之間選擇。

本發明具有如下優點：

1)采用多段控溫容易實現晶體生長所需要的溫度梯度和生長速度。

2)與布里奇曼法、區熔法等熔體法所需要的生長爐相比，本發明具有成本低、易于實現的優點。可以保證晶體在生長過程中不會受到機械震動的影響，安瓿在爐內的位置也得以保持不變，這樣就可以保證晶體生長的穩定性。

3)與單溫區或雙溫區生長爐相比，多段控溫晶體生長爐由于其內部控溫點的增多，能夠對梯度區的溫場進行更精細的控制，根據需要僅在生長界面附近產生較大的溫場而在其他區域保持恒定，減少凝固區處在較大溫場中熱應力的產生，而且還可以有效地避免外界對生長區的干擾，從而實現高質量單晶的生長。

附圖說明

圖1是本發明實施例提供的多段控溫晶體生長爐的結構圖；

圖2是本發明實施例提供的多段控溫晶體生長爐中加熱單元的局部放大圖。

具體實施方式

圖1給出了本發明一個實例，本實例中生長區的加熱單元設有12個，環片采用紫銅，環片內圈為圓形，外圈為正方形，相鄰加熱單元之間的隔熱層采用氧化鋁泡沫磚，隔熱層厚度為6mm。

滿足晶體生長的溫度梯度，主要依賴于晶體生長過程中固液面所處相鄰兩個加熱單元的溫差。生長不同的晶體時，綜合考慮晶體的性質、生長效率及要求的晶體質量等各方面的因素，選擇適合的溫度梯度，從而確定加熱單元的數量。例如，生長8mm低位錯TlBr晶體時，生長界面附近的溫度梯度為10℃/cm比較合適，而凝固區和熔融區的溫度梯度則要盡量小，以降低晶體中的熱應力。此外還要考慮熔融區溫度高于材料熔點20℃左右，凝固區溫度低于材料熔點20℃左右。這樣在生長區加熱單元厚度為1cm時梯度區為5個單元。以生長TlBr晶體為例，首先將所有加熱單元同時緩慢升溫至480℃。保持一段時間待原料充分融化后，末端4個單元先后下降至440℃、450℃、460℃、470℃，形成一個梯度區長度為5cm、溫度梯度為10℃/cm的梯度區，且材料的熔點處于梯度區的中間。此后隨著時間其他單元也按照一定的規則進行降溫已達到在保持溫度梯度不變的情況下使等溫點跟隨生長界面的移動而移動，從而完成整個晶體生長。可以根據晶體生長速率通過相關的公式換算得到各加熱單元的降溫速率。