[發明專利]溶劑法生產1-硝基蒽醌產生的“廢渣”制備α,α′-二硝基蒽醌精制物的方法

有效

• 申請號: 201110422228.6
• 申請日: 2011-12-15
• 公開（公告）號: CN102399153A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發明（設計）人: 張勁松;楊思衛;郭宇;巫建;王健;時嬌嬌
• 申請（專利權）人: 鹽城市甌華化學工業有限公司
• 主分類號: C07C205/47
• 分類號: C07C205/47;C07C201/08
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 黃嘉棟

1.一種溶劑法生產1-硝基蒽醌產生的‘廢渣’制備α，α′-二硝基蒽醌精制物的方法，其特征是它包括下述步驟：

步驟1，將‘廢渣’加水磨碎、過篩除雜，料漿在攪拌下，95～105℃煮3小時，過濾，用80～85℃熱水洗滌濾餅至濾液近似無色，濾餅干燥，得混合硝基蒽醌干粉；

步驟2，將混硝干粉在-5～30℃逐步投入到由一定的硝酸和硫酸組成的混酸中，投料畢，在-5～30℃繼續反應2小時；然后在25～30℃反應2小時；再在45～50℃反應2小時；最后在65～70℃反應2小時，反應畢，緩慢冷卻至35℃，使α，α′-二硝基蒽醌析出，并保持1小時；

步驟3，將硝化混合物過濾，盡可能將母液酸壓干；濾餅在水中打漿、過濾、水洗濾餅至PH?5，得濕的α，α′-二硝基蒽醌精制物；精制物中α，α′-二硝基蒽醌的含量達93％以上。

步驟4，濾出的母液酸在水中稀釋，硝基蒽醌析出，過濾，回收得混合二硝基蒽醌。

2.根據權利要求1所述的溶劑法生產1-硝基蒽醌產生的‘廢渣’制備α，α′-二硝基蒽醌精制物的方法，其特征是：步驟1制得所述的混合硝基蒽醌干粉用如下步驟1’替代：

步驟1’，在1-硝基蒽醌生產中，將真空精餾回收DMF溶劑后得到的蒸餾殘渣，在強力攪拌下，稀釋于水中成粉粒狀，95～105℃煮3小時，將料漿過濾，用80～85℃熱水洗滌濾餅至濾液近似無色，濾餅干燥。

3.根據權利要求1所述的溶劑法生產1-硝基蒽醌產生的‘廢渣’制備α，α′-二硝基蒽醌精制物的方法，其特征是：步驟2中所述的硝酸濃度為96～99％，混合硝基蒽醌干粉與硝酸的質量比為1∶2.0～3.8。

4.根據權利要求1所述的溶劑法生產1-硝基蒽醌產生的‘廢渣’制備α，α′-二硝基蒽醌精制物的方法，其特征是：步驟2中所述的硫酸濃度為98～115％，混合硝基蒽醌干粉與硫酸的質量比為1∶0.5～1.1。