[發(fā)明專利]活性炭固定化咪唑類離子液體及其制備方法和應(yīng)用

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110421644.4
• 申請(qǐng)日: 2011-12-16
• 公開（公告）號(hào): CN102513063A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧澤湘;范立維;黃彪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建農(nóng)林大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/22
• 分類號(hào): B01J20/22;B01J31/02;C02F1/28;B01D53/02;A61L9/16
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種活性炭固定化咪唑類離子液體及其制備方法和應(yīng)用，屬于催化材料制備領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

咪唑類離子液體是一種新型的綠色溶劑或催化劑，有望可廣泛用于氣體分離、工業(yè)催化、分析化學(xué)等領(lǐng)域。但是，咪唑類離子液體的高合成成本和高的粘度嚴(yán)重限制了它在工業(yè)領(lǐng)域中的廣泛應(yīng)用。因此，科研工作者設(shè)想將咪唑類離子液體固定在一些傳統(tǒng)多孔性載體上制備成固定化咪唑類離子液體，則可提高離子液體的利用率和回收性能，從而突破上述應(yīng)用限制。目前，二氧化硅或硅膠固定化咪唑類離子液體已被開發(fā)且制備方法相對(duì)成熟，其應(yīng)用研究也有較多文獻(xiàn)報(bào)道，但是關(guān)于活性炭固定化咪唑類離子液體的研究工作仍處于初步階段。活性炭固定化咪唑類離子液體是咪唑類離子液體活性組分負(fù)載在高比表面積的活性炭載體表面上，使它兼具咪唑類離子液體的優(yōu)越物化性能和活性炭材料的高比表面積特性，其制備方法通常有傳統(tǒng)浸漬法和化學(xué)健合法兩種。浸漬法主要是利用物理吸附作用使離子液體固載在活性炭孔道表面上；后者則是利用偶聯(lián)劑的化學(xué)鍵合作用，使離子液體、偶聯(lián)劑、活性炭三者之間形成穩(wěn)定的化學(xué)鍵，從而達(dá)到離子液體固定化目的。因此，與浸漬法相比，化學(xué)鍵合法制備的活性炭固定化咪唑類離子液體具有離子液體活性組分分布穩(wěn)定、不易流失和耐水熱性能好等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于氣體分離、液相吸附、氣液相化學(xué)反應(yīng)等體系。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種活性炭固定化咪唑類離子液體及其制備方法和應(yīng)用，本發(fā)明將咪唑類離子液體牢固地化學(xué)鍵合在活性炭上，增強(qiáng)了離子液體與活性炭之間的結(jié)合力，解決了傳統(tǒng)物理浸漬負(fù)載法中離子液體容易流失的問題。制得的材料應(yīng)用于二氧化炭、硫化氫、苯、甲醛氣體的吸附分離和作為液相化學(xué)反應(yīng)的催化劑，且具有吸附性能和催化性能可調(diào)變、易于循環(huán)利用和環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種活性炭固定化咪唑類離子液體是通過活性炭的制備、活性炭的改性、改性活性炭的硅烷基化和咪唑類離子液體的固定化制得的。其制備方法的具體步驟如下：

1）活性炭制備：取植物炭源材料為原材料，置于300-600℃下炭化1-4h，然后粉碎成0.105-0.074mm的炭粉備用；所述的植物炭源材料是果殼或鋸屑。

2）活性炭的改性：將步驟1）的炭粉與硝酸溶液混合，在40-60℃的恒溫水浴搖床中反應(yīng)2-5h，用去離子水反復(fù)洗滌樣品至中性，100-110℃下干燥20-28h后備用；所述的炭粉質(zhì)量和硝酸溶液的體積比是1g：10mL；所述的硝酸溶液的濃度是1-3mol/L。

3）改性活性炭的硅烷基化：將步驟2）的改性活性炭與0.05-0.15mol/L硅烷類偶聯(lián)劑的環(huán)己烷溶液混合，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，50-70℃超聲振蕩0.5-2h，超聲功率50-200W；用環(huán)己烷索式抽提樣品6-10h,100-110℃真空干燥20-28h，即得硅烷基化改性活性炭；所述的硅烷類偶聯(lián)劑是γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷中的一種；所述的改性活性炭的質(zhì)量與硅烷類偶聯(lián)劑的環(huán)己烷溶液的體積比是1g：12mL。

4）咪唑類離子液體的固定化：將步驟3）的硅烷基化改性活性炭與1-甲基咪唑按質(zhì)量比為1:4混合，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，50-70℃超聲振蕩0.5-2h，超聲功率50-200W；用水索式抽提樣品6-10h,?100-110℃真空干燥20-28h，即得所述的活性炭固定化咪唑類離子液體。

所述的活性炭固定化咪唑類離子液體用于脫色、除臭和吸附有機(jī)揮發(fā)性氣體。

本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明將咪唑類離子液體牢固地化學(xué)鍵合在活性炭上，增強(qiáng)了離子液體與活性炭之間的結(jié)合力，解決了傳統(tǒng)物理浸漬負(fù)載法中離子液體容易流失的問題。制得的材料應(yīng)用于二氧化炭、硫化氫、苯、甲醛氣體的吸附分離和作為液相化學(xué)反應(yīng)的催化劑，且具有吸附性能和催化性能可調(diào)變、易于循環(huán)利用和環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖1是本發(fā)明樣品的紅外光譜圖：a活性炭；b改性活性炭；c硅烷基化改性活性炭；d活性炭固定化咪唑類離子液體。

圖2?是本發(fā)明活性炭固定化咪唑類離子液體材料浸泡試驗(yàn)前后的SEM：a?浸泡前；b?浸泡后。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的活性炭固定化咪唑類離子液體的制備方法，包括活性炭的制備、活性炭的改性、改性活性炭的硅烷基化、咪唑類離子液體的固定化；具體包括以步驟：