[發(fā)明專利]一種降低偏苯三酸酐中雜質(zhì)含量的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110421252.8 | 申請日： | 2011-12-16 |
| 公開（公告）號： | CN102516212A | 公開（公告）日： | 2012-06-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 鄭鐵江;薛建軍;李勛波;翁泉強(qiáng) | 申請（專利權(quán)）人： | 無錫百川化工股份有限公司;百川化工（如皋）有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/89 | 分類號： | C07D307/89;B01D9/02;B01D7/00 |
| 代理公司： | 江陰市同盛專利事務(wù)所 32210 | 代理人： | 唐紉蘭;曾丹 |
| 地址： | 214422 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 降低 偏苯三 酸酐 雜質(zhì) 含量 方法 | ||
1.一種降低偏苯三酸酐中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于：所述方法主要包括以下工藝步驟：
步驟一：采用翅片式的熔融結(jié)晶器，其頂蓋是活絡(luò)連接的，管程走導(dǎo)熱油，將來自前道精餾工序的、恒溫在167～170℃的中間罐中的熔融的偏苯三酸酐粗品注入熔融結(jié)晶器的殼程，液面沒過上層翅片的頂部但離開頂蓋有5～10cm的距離；
步驟二：控制進(jìn)入熔融結(jié)晶器管程的導(dǎo)熱油在10～100min內(nèi)逐步從170±1℃降低到163±1℃，然后在163±1℃的溫度下維持2～4h,使偏苯三酸酐充分結(jié)晶；
步驟三：打開熔融結(jié)晶器底部的閥門，使尚未結(jié)晶的、富含低熔點(diǎn)雜質(zhì)的液體排出；
步驟四：關(guān)閉底部的閥門，控制進(jìn)入熔融結(jié)晶器管程的導(dǎo)熱油在4～10h內(nèi)逐步從163±1℃提高到169～170℃，使熔融結(jié)晶器中的偏苯三酸酐晶體逐步熔化，呈疏松態(tài)，溶解在偏苯三酸酐中的高熔點(diǎn)雜質(zhì)和殘留的部分鄰苯二甲酸酐可以逐層充分地升華，并被粘附在熔融結(jié)晶器的頂蓋內(nèi)表面；
步驟五：更換熔融結(jié)晶器的頂蓋，把更換下來的頂蓋內(nèi)表面粘附的帶有升華物的物料鏟掉，清潔后的頂蓋可用于下次使用；
步驟六：打開熔融結(jié)晶器底部的閥門，讓熔融的偏苯三酸酐成品流出；
步驟七：用0.5～2h將管程導(dǎo)熱油的溫度升到175±1℃，使熔融結(jié)晶器中的偏苯三酸酐能夠充分熔化下來，熔融流出的、提純后的偏苯三酸酐成品暫存在中間罐中，送結(jié)片機(jī)結(jié)片；
步驟八：等熔融結(jié)晶器中的液態(tài)物料排空后，關(guān)閉閥門，排出管程中熱的導(dǎo)熱油，注入冷的導(dǎo)熱油，使熔融結(jié)晶器管程的溫度維持在60～70℃；
步驟九：在熔融結(jié)晶器的殼程注入醇類溶劑，使其液面超過步驟一注入液態(tài)的偏苯三酸酐時的液面位置，溶解、反應(yīng)0.5～1h后，打開熔融結(jié)晶器底部的閥門，排空洗滌溶劑，使熔融結(jié)晶器可用于下一批物料的處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降低偏苯三酸酐中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于：所述方法中導(dǎo)熱油的溫度是采用調(diào)節(jié)190±1℃導(dǎo)熱油和150±1℃導(dǎo)熱油的混合比例的方式來調(diào)節(jié)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降低偏苯三酸酐中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于：步驟九中所用的醇類溶劑是單種碳原子數(shù)為2～10的飽和脂肪醇，或者是它們中幾種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降低偏苯三酸酐中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于：所述步驟二中進(jìn)入熔融結(jié)晶器管程的導(dǎo)熱油在60min內(nèi)逐步從169.5±0.5℃降低到163.5±0.5℃，然后在163.5±0.5℃的溫度下維持3h,使偏苯三酸酐充分結(jié)晶。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降低偏苯三酸酐中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于：所述步驟四中進(jìn)入熔融結(jié)晶器管程的導(dǎo)熱油在8h內(nèi)逐步從163±0.5℃提高到169～170℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降低偏苯三酸酐中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于：所述步驟七中用1h將管程導(dǎo)熱油的溫度升到175±1℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降低偏苯三酸酐中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于：所述步驟八：等熔融結(jié)晶器中的液態(tài)物料排空后，關(guān)閉閥門，排出管程中熱的導(dǎo)熱油，注入冷的導(dǎo)熱油，使熔融結(jié)晶器管程的溫度維持在65±1℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種降低偏苯三酸酐中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于：所述溶劑為乙醇。
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