[發明專利]一種1,4-丁二醇生產過程中的廢液回收系統及工藝

無效

• 申請號: 201110421171.8
• 申請日: 2011-12-15
• 公開（公告）號: CN102531834A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 華超;白芳;李曉峰;迪建東
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C07C29/76
• 分類號: C07C29/76;C07C31/20;C07C31/04;C07C31/08;C07C33/046
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技術領域

本發明屬于化工分離過程的工藝方法，進一步地說是涉及一種1，4-丁二醇生產中的廢液回收系統及工藝。?

背景技術

1，4-丁二醇(簡稱BDO)，是一種重要的有機化工產品，主要用于生產四氫呋喃、γ-丁內酯和聚對苯二甲酸丁二醇酯等。目前我國總產量約30萬噸，而國內當前市場年需求量在45萬噸左右，顯然仍需要大量進口，預計未來幾年我國BDO的需求年均增長率在15％左右，2011年底BDO需求量將達到50萬噸以上。?

炔醛法是目前1，4-丁二醇生產的主要生產工藝，其工藝以乙炔和甲醛為原料經合成和加氫兩步驟，第一步由乙炔和甲醛生成丁炔二醇，第二步在高壓下丁炔二醇加氫生成1，4-丁二醇，此工藝路線反應溫度均勻、質量穩定，但通過產品精制后會產生約2％左右的殘液，主要含有輕組分(甲醛、乙炔等)、雜醇組分(甲醇、丁醇、丁炔二醇和1，4-丁二醇等)和少量焦油狀重組分，有刺激性氣味，目前各生產企業均將此殘液作為廉價的溶劑進行銷售或焚燒處理，顯然這種方法造成資源的浪費。經分析可知，此殘液里含有的甲醇、丁醇、丁炔二醇和1，4-丁二醇均是重要化工原料，附加值相對較高，若將其回收利用，不僅可提高1，4-丁二醇裝置的收率，增加企業的經濟效益，而且可以降低企業的環保壓力。經查閱文獻和專利可知，尚未見相關處理炔醛法生產1，4-丁二醇過程中廢液的報道。?

針對當前企業節能減排的要求，為增強炔醛法生產1，4-丁二醇工藝中化工廢液的資源化利用，本發明提出了一種由刮膜蒸發和高精密精餾組成的耦合分離工藝來處理此殘液。?

發明內容

本發明的目的是提供一種由刮膜蒸發和高精密精餾組成的耦合分離工藝來處理1，4-丁二醇生產過程中的廢液，首先在刮膜蒸發器中將1，4-丁二醇殘液中的重組分脫除，然后在精餾塔中對輕組分進行分離提純，依次可得到高純度的甲醇、丁醇、丁炔二醇和1，4-丁二醇等產品，從而提高其殘液的資源綜合利用。?

本發明的1，4-丁二醇殘液回收處理工藝，具體技術方案如下：?

1，4-丁二醇殘液原料首先進入刮膜蒸發器，在減壓下操作，大部分組分以氣相形式從頂部排出進入后冷器，然后進入汽液分離罐，其含有的少量不凝氣輕組分如乙炔和甲醛從汽液分離罐頂部排出系統，同時汽液分離罐作為脫重塔的進料緩沖罐，底部排出的液相物料進入脫重塔，脫重塔塔釜脫除在刮膜蒸發器中未被脫除的重組分，塔頂氣相冷凝液進入甲醇精制塔，在甲醇精制塔頂得到甲醇產品，塔釜料液進入丁醇精制塔，在丁醇精制塔頂得到丁醇產品，塔釜料液進入1，4-丁二醇精制塔，塔頂精制得到1，4-丁二醇產品，塔釜料液為丁炔二醇產品。?

所述刮膜蒸發器的操作壓力優選為10～15kPa，操作溫度優選為160～180℃，轉速優選為250～400轉/分。所述的后冷器是將刮膜蒸發器中頂部排出的氣相冷卻到40℃后進入所述的汽液分離罐。?

所述脫重塔的理論板數優選為15～20塊，操作壓力優選為30～40kPa，塔頂溫度優選為160～175℃，塔釜溫度優選為235℃～250℃。?

所述甲醇精制塔的理論板數優選為20～30塊，操作壓力優選為75～80kPa，塔頂溫度優選為50～65℃，塔釜溫度優選為135～150℃。?

所述丁醇精制塔的理論板數優選40～50塊，操作壓力優選為10～15kPa，塔頂溫度優選為70～80℃，塔釜溫度優選為190～200℃。?

所述1，4-丁二醇精制塔的理論板數優選40～50塊，操作壓力優選為5～10kPa，塔頂溫度優選為150～160℃，塔釜溫度優選為170～180℃。?

所述不凝氣輕組分為在減壓或真空條件下不能冷凝的氣體，例如為乙炔、甲醛等低沸點化合物。?

附圖說明

圖1為本發明所述的1，4-丁二醇生產過程中廢液回收工藝的流程示意圖。?

1、刮膜蒸發器；2、后冷器；3、汽液分離罐；4、脫重塔；5、甲醇精制塔；6、丁醇精制塔；7、1，4-丁二醇精制塔。?

具體實施方式

下面結合實施例，進一步說明本發明，但本發明并不局限于實施例。?

實施例1?