[發明專利]航空用磷酸三甲酚酯添加劑制備方法

無效

• 申請號: 201110420652.7
• 申請日: 2011-12-15
• 公開（公告）號: CN102558226A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 曹惠宗
• 申請（專利權）人: 上海馨晟試化工科技有限公司
• 主分類號: C07F9/12
• 分類號: C07F9/12
• 代理公司: 上海明成云知識產權代理有限公司 31232
• 代理人: 常明

技術領域

本發明涉及磷酸三甲酚酯，特別涉及一種航天航空專用級的磷酸三甲酚酯添加劑產品制備方法。

背景技術

根據航天航空行業的安全、高速和尖端領域發展的需要，磷酸三甲酚酯被選用為高科技含量配比的添加劑，因而對該產品提出了必須達到高純度的要求，此外還必須滿足航天航空油料專用需求的技術要求，即：水分小于300ppm，水溶性的無酸堿性。如果水分高，將極大影響航天航空飛行的速度和性能；而水溶性酸堿度的存在，將對航天航空器材的高精度、高尖端的儀器部件帶來腐蝕，還將極大影響航天航空器的安全和壽命。

有鑒于此，尋求一種航天航空專用級的磷酸三甲酚酯添加劑產品制備方法成為該領域技術人員的追求目標。

發明內容

本發明的任務是提供一種航空用磷酸三甲酚酯添加劑制備方法，它有效地解決了現有技術所存在的問題，完全適合于航天航空油料專用級。制備過程中，在催化劑條件下反應生成的磷酸三甲酚酯產品粗品，經減壓蒸餾蒸去低餾分未反應的間對甲酚以達到回收套用，既降低環保處理費用又節約資源；最后在確保相關真空度、高溫下餾份為航空專用級的磷酸三甲酚酯產品。

本發明的技術解決方案如下：

一種航空用磷酸三甲酚酯添加劑制備方法，它包括以下步驟：

將純間對甲酚與三氯化磷在Liwis酸作催化劑條件下反應生成磷酸三甲酚酯產品粗品；

將磷酸三甲酚酯產品粗品經減壓蒸餾蒸去低餾分未反應的間對甲酚以達到回收套用；

加入10%氫氧化鈉，加熱至60℃劇烈攪拌1小時后分層漂洗除去游離酚和水分；

在升溫至110℃時攪拌30分鐘后，加入0.2%的PAAAM和0.3%的無水碳酸鉀混合物，再升溫至150℃繼續攪拌30分鐘，以使微量水分被PAAAM充分吸收；所述PAAAM為：丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物，1g可吸收93g水；

經PAAAM和無水碳酸鉀混合物處理吸收后，再在確保真空400帕、250℃下，餾份為航空用磷酸三甲酚酯產品。

本發明的航空用磷酸三甲酚酯添加劑產品滿足了航天航空油料專用需求的技術要求，該種添加劑純度高，水分小于300ppm，水溶性的無酸堿性，不會對航天航空器材的精密儀器部件產生腐蝕，也不會影響航天航空器的安全和壽命。

本發明的航空用磷酸三甲酚酯添加劑產品在制備過程中，既能降低環保處理費用又節約資源，還能回收套用部分產品。

具體實施方式

本發明提供了一種航空用磷酸三甲酚酯添加劑制備方法，該制備方法包括以下步驟：

將純間對甲酚與三氯化磷在Liwis酸作催化劑條件下反應生成磷酸三甲酚酯產品粗品。

將磷酸三甲酚酯產品粗品經減壓蒸餾蒸去低餾分未反應的間對甲酚以達到回收套用，既降低環保處理費用又節約資源。

加入10%氫氧化鈉，加熱至60℃劇烈攪拌1小時后分層漂洗除去游離酚和水分。

在升溫至110℃時攪拌30分鐘后，加入0.2%的PAAAM和0.3%的無水碳酸鉀混合物，再升溫至150℃繼續攪拌30分鐘，以使微量水分被PAAAM充分吸收。所述PAAAM為：丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物，1g可吸收93g水。無水碳酸鉀不僅具有很強的吸水性，更能與產品中的游離酚、游離酸反應達到吸收之效。

經PAAAM和無水碳酸鉀混合物處理吸收后，再在確保真空400帕、250℃下，餾份為航空用磷酸三甲酚酯產品。

綜上所述，本發明的航空用磷酸三甲酚酯添加劑產品滿足了航天航空油料專用需求的技術要求，該種添加劑純度高，水分小于300ppm，水溶性的無酸堿性，不會對航天航空器材的精密儀器部件產生腐蝕，也不會影響航天航空器的安全和壽命。本發明的磷酸三甲酚酯添加劑產品完全適合于航天航空油料專用級。

當然，本技術領域內的一般技術人員應當認識到，上述實施例僅是用來說明本發明，而并非用作對本發明的限定，只要在本發明的實質精神范圍內，對上述實施例的變化、變型等都將落在本發明權利要求的范圍內。