[發明專利]航空用磷酸三甲酚酯添加劑制備方法無效
| 申請號: | 201110420652.7 | 申請日: | 2011-12-15 |
| 公開(公告)號: | CN102558226A | 公開(公告)日: | 2012-07-11 |
| 發明(設計)人: | 曹惠宗 | 申請(專利權)人: | 上海馨晟試化工科技有限公司 |
| 主分類號: | C07F9/12 | 分類號: | C07F9/12 |
| 代理公司: | 上海明成云知識產權代理有限公司 31232 | 代理人: | 常明 |
| 地址: | 201706 上海市青浦區北*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 航空 磷酸 甲酚 添加劑 制備 方法 | ||
1.一種航空用磷酸三甲酚酯添加劑制備方法,其特征在于,它包括以下步驟:
將純間對甲酚與三氯化磷在Liwis酸作催化劑條件下反應生成磷酸三甲酚酯產品粗品;
將磷酸三甲酚酯產品粗品經減壓蒸餾蒸去低餾分未反應的間對甲酚以達到回收套用;
加入10%氫氧化鈉,加熱至60℃劇烈攪拌1小時后分層漂洗除去游離酚和水分;
在升溫至110℃時攪拌30分鐘后,加入0.2%的PAAAM和0.3%的無水碳酸鉀混合物,再升溫至150℃繼續攪拌30分鐘,以使微量水分被PAAAM充分吸收;所述PAAAM為:丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物,1g可吸收93g水;
經PAAAM和無水碳酸鉀混合物處理吸收后,再在確保真空400帕、250℃下,餾份為航空用磷酸三甲酚酯產品。
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