[發明專利]一種從合歡花中快速分離槲皮苷的方法

有效

• 申請號: 201110420187.7
• 申請日: 2011-12-15
• 公開（公告）號: CN102503998A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 夏柯;文煥松;陳軍;郭建華;劉丁
• 申請（專利權）人: 成都普思生物科技有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 趙麗

技術領域

本發明涉及一種中藥化學單體的制備方法，屬中藥技術領域，具體而言，本發明涉及一種從中藥材合歡花中快速分離高純度槲皮苷單體的方法。

背景技術

合歡花為豆科（Leguminosae）合歡屬（Albizia）植物合歡（Albizia?julibrissin?Durazz.）的干燥花序或花蕾，花序習稱“合歡花”，花蕾習稱“合歡米”。性味甘，平，歸心、肝經。具有解郁安神的功效。用于心神不寧，憂郁失眠。為歷部《中國藥典》所收載。

槲皮苷（Quercitrin），即槲皮素-3-O-鼠李糖苷，化學名稱為4H-1-Benzopyran-4-one,3-[(6-deoxy-α-L-mannopyranosyl)oxy]-2-(3,4-dihydroxyphenyl)-5,7-dihydroxy-，分子式為C₂₁H₂₀O₁₁，結構式如下。

槲皮苷是合歡花的主要活性成分，按干燥品計算，槲皮苷在藥材中的含量不低于1.0%，因此《中國藥典》2010年版選擇槲皮苷作為合歡花的鑒別和含量測定用對照品，用以控制合歡花的藥材質量。

槲皮苷屬黃酮醇苷類化合物，在常規試劑中溶解性較差，常規正相層析拖尾嚴重，因此，分離時間較長，且很難獲得其高純度單體。目前國內關于槲皮苷分離純化的文獻報道很少，高效制備液相色譜用于槲皮苷單體的分離純化屬首次。

發明內容

本發明旨在克服現有技術的缺陷，提供一種從合歡花中快速分離高純度槲皮苷單體的方法。該方法簡便易行、消耗溶劑少、得率高，產品純度能夠達到99%以上，安全無毒、環保，適合工業化生產。

為實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下：

一種從合歡花中快速分離槲皮苷的方法，其特征在于按如下工藝步驟進行：

A.?原料提取：將合歡花藥材投入提取罐中，按照kg/L的質量體積比加入8-10倍量的體積分數為60-80%的乙醇溶液，回流提取3次，每次2小時，合并提取液，濃縮回收乙醇，水溶液冷卻至室溫；

B.?大孔樹脂富集：將冷卻至室溫后的提取液以2-5BV的速度通過活化好的大孔吸附樹脂柱進行吸附，然后用2-4倍量柱體積的體積分數為50-60%的乙醇溶液洗脫雜質，再用1-3倍量柱體積的體積分數為70-80%乙醇溶液洗脫目標物質，收集洗脫液，濃縮至原體積的十分之一，靜置析晶，過濾，收集結晶體，得槲皮苷粗品；

C.?高效制備液相分離：向槲皮苷粗品中緩慢加入DMF，邊加邊攪拌，至樣品溶解完全，用0.45um孔徑的微孔濾膜過濾，上高效制備液相色譜柱分離，色譜柱填料為C18填料，流動相為體積分數30-40%的甲醇溶液，檢測波長254nm，在線監測，針對性收集目標化合物色譜峰段制備溶液；?

D.?產品回收：將步驟C所得制備溶液減壓回收甲醇，剩余水溶液冷卻析晶，過濾，晶體于60～80℃干燥6～8小時，得槲皮苷單體。

步驟B所述大孔吸附樹脂選自D101型或AB-8型。

本發明的優點在于：

1、步驟少，耗時短，得率高，產品純度達99%以上，操作簡便，易于工業化放大生產。

2、溶劑消耗少，制備液相色譜分離步驟中的溶劑都可回收再利用。

3、溶劑毒性小，所用的有機溶劑甲醇、乙醇、DMF等，環境污染小。

4、具有較高的學術價值。目前國內關于槲皮苷分離純化的文獻報道均采用傳統的常規方法，高效制備液相色譜用于槲皮苷的分離純化屬首次。?

附圖說明

圖1為本發明實施例1步驟C制備分離在線監測圖譜

圖2為本發明實施例1制得的槲皮苷單體的HPLC分析圖譜。

具體實施方式

實施例1

一種從合歡花中快速分離槲皮苷的方法，其特征在于按如下工藝步驟進行：

A.?原料提取：將20kg合歡花藥材投入提取罐中，加入180L體積分數為80%的乙醇溶液，回流提取3次，每次2小時，合并提取液，濃縮回收乙醇，水溶液冷卻至室溫；

B.?大孔樹脂富集：將冷卻至室溫后的提取液以4BV的速度通過活化好的D101大孔吸附樹脂柱進行吸附，樹脂床體積約8L，然后用25L體積分數為60%的乙醇溶液洗脫雜質，再用20L體積分數為80%乙醇溶液洗脫目標物質，收集洗脫液，濃縮至2L左右，靜置析晶，過濾，收集結晶體，得槲皮苷粗品；