[發明專利]一種從合歡花中快速分離槲皮苷的方法有效
| 申請號: | 201110420187.7 | 申請日: | 2011-12-15 |
| 公開(公告)號: | CN102503998A | 公開(公告)日: | 2012-06-20 |
| 發明(設計)人: | 夏柯;文煥松;陳軍;郭建華;劉丁 | 申請(專利權)人: | 成都普思生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07H17/07 | 分類號: | C07H17/07;C07H1/08 |
| 代理公司: | 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 趙麗 |
| 地址: | 610045 四川*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 合歡 快速 分離 槲皮苷 方法 | ||
1.一種從合歡花中快速分離槲皮苷的方法,其特征在于按如下工藝步驟進行:
A.?原料提取:將合歡花藥材投入提取罐中,按照kg/L的質量體積比加入8-10倍量的體積分數為60-80%的乙醇溶液,回流提取3次,每次2小時,合并提取液,濃縮回收乙醇,水溶液冷卻至室溫;
B.?大孔樹脂富集:將冷卻至室溫后的提取液以2-5BV的速度通過活化好的大孔吸附樹脂柱進行吸附,然后用2-4倍量柱體積的體積分數為50-60%的乙醇溶液洗脫雜質,再用1-3倍量柱體積的體積分數為70-80%乙醇溶液洗脫目標物質,收集洗脫液,濃縮至原體積的十分之一,靜置析晶,過濾,收集結晶體,得槲皮苷粗品;
C.?高效制備液相分離:向槲皮苷粗品中緩慢加入二甲基甲酰胺,邊加邊攪拌,至樣品溶解完全,用0.45um孔徑的微孔濾膜過濾,上高效制備液相色譜柱分離,色譜柱填料為C18填料,流動相為體積分數30-40%的甲醇溶液,檢測波長254nm,在線監測,針對性收集目標化合物色譜峰段制備溶液;?
D.?產品回收:將步驟C所得制備溶液減壓回收甲醇,剩余水溶液冷卻析晶,過濾,晶體于60~80℃干燥6~8小時,得槲皮苷單體。
2.如權利要求1所述的從合歡花中快速分離槲皮苷的方法,其特征在于步驟B所述大孔吸附樹脂選自D101型或AB-8型。
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