[發明專利]一種王不留行黃酮苷單體的制備方法

無效

• 申請號: 201110420085.5
• 申請日: 2011-12-15
• 公開（公告）號: CN102399252A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發明（設計）人: 夏柯;文煥松;白蘭輝;郭建華;劉丁
• 申請（專利權）人: 成都普思生物科技有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 趙麗

技術領域

本發明涉及一種中藥化學單體的制備方法，屬中藥技術領域，具體而言，本發明涉及一種從中藥材王不留行中快速分離高純度王不留行黃酮苷單體的方法。

背景技術

中藥材王不留行（Vaccariae?Semen），系石竹科（Caryophyllaceae）麥藍菜屬（Vaccaria?Medic.）植物麥藍菜（Vaccaria?segetalis?(Neck.)?Garcke）的干燥成熟種子，具有活血通經，下乳消腫，利尿通淋的功效。用于經閉，痛經，乳汁不下，乳癰腫痛，淋癥澀痛。為歷部《中國藥典》所收載，是催乳良藥。

王不留行黃酮苷（Vaccarin），化學名為4H-1-Benzopyran-4-one,?6-(2-O-α-L-arabinopyranosyl-β-D-glucopyranosyl)-2-[4-(β-D-glucopyranosyloxy)phenyl]-5,7-dihydroxy-，分子式為C₃₂H₃₈O₁₉，結構式如下：

王不留行黃酮苷是王不留行的主要活性成分，也是特征性成分，用于王不留行藥材的質量控制。目前關于王不留行黃酮苷分離純化的文獻報道很少，孟賀、秦文杰等報道利用硅膠柱色譜結合葡聚糖凝膠柱色譜進行分離，可獲得王不留行黃酮苷顆粒狀結晶（《中草藥》2011年5月）。經過反復實踐，王不留行黃酮苷的水溶性很強，不易硅膠柱層析分離和結晶純化，因而很難獲得其高純度單體。筆者經過大量的摸索實踐，發現采用制備型高效液相色譜柱分離，經過一次制備，產品純度能夠達到99%以上。高效制備液相色譜用于王不留行黃酮苷單體的分離純化屬首次報道。

發明內容

本發明旨在克服現有技術的缺陷，提供一種從王不留行藥材中分離高純度王不留行黃酮苷的方法。該方法簡便易行、消耗溶劑少、得率高，安全無毒、環保，且產品純度能夠達到99%以上，完全能滿足大規模生產及工業化生產需要。

為實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下：

一種王不留行黃酮苷單體的制備方法，其特征在于按如下工藝步驟進行：

A.?原料提?。簩⑼醪涣粜蟹鬯槌纱址?，按照質量體積比（kg/L）加入8-10倍量的水，沸煮2小時過濾提取，共提取3次，合并提取液，冷卻至室溫；

B．大孔樹脂富集：將步驟A冷卻后的提取液以2~5BV的速度通過活化好的AB-8大孔吸附樹脂柱進行吸附，然后分別用3倍量柱體積的水和2倍量柱體積的體積分數30%乙醇溶液洗脫雜質，再用2倍量柱體積的體積分數50%乙醇溶液洗脫目標物質，收集洗脫液，濃縮至原體積的1/10；

C.?高效制備液相分離：將步驟B所得濃縮溶液用0.45um孔徑的微孔濾膜過濾后，再經高效制備液相色譜柱分離得到王不留行黃酮苷制備溶液，回收有機溶劑后得王不留行黃酮苷水溶液；

D.?產品回收：將步驟C所得王不留行黃酮苷水溶液以2~5BV的速度通過活化好的AB-8大孔吸附樹脂柱進行吸附，然后用2倍量柱體積的體積分數95%乙醇洗脫，濃縮洗脫液至干，固體于80℃下干燥6小時，得王不留行黃酮苷單體產品。

所述高效制備液相色譜柱填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠（C18），柱規格為50cm×10cm、50cm×8cm或50cm×5cm等。

所述高效制備液相的色譜條件為：檢測波長280nm，流動相為甲醇-水，其體積比為3:7。

本發明的優點在于：

1、步驟少，耗時短，得率高，操作簡便，易于工業化生產。

2、溶劑消耗少，制備液相色譜分離步驟中的溶劑都可回收再利用。

3、溶劑毒性小，所用的有機溶劑甲醇、乙醇等，環境污染小。

4、經濟效益好，能進行大規模生產，且工序簡便，僅包括4個步驟，易于控制，分離效率高。

5、具有較高的學術價值。目前國內關于王不留行黃酮苷分離純化的文獻報道很少，高效制備液相色譜用于王不留行黃酮苷單體的分離純化屬首次。本發明所得產品不但可作為王不留行黃酮苷對照品，也可為工業化生產王不留行黃酮苷制劑提供高純度的原料。

附圖說明

圖1為本發明實施例1步驟C高效制備液相分離在線監測圖譜

圖2為本發明實施例1王不留行黃酮苷單體的HPLC檢測圖譜。

具體實施方式

實施例1

一種王不留行黃酮苷單體的制備方法，其特征在于按如下工藝步驟進行：