[發(fā)明專利]一種王不留行黃酮苷單體的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110420085.5
• 申請(qǐng)日: 2011-12-15
• 公開（公告）號(hào): CN102399252A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏柯;文煥松;白蘭輝;郭建華;劉丁
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都普思生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07H17/07
• 分類號(hào): C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 成都天嘉專利事務(wù)所(普通合伙) 51211
• 代理人: 趙麗

1.一種王不留行黃酮苷單體的制備方法，其特征在于按如下工藝步驟進(jìn)行：

A.?原料提取：將王不留行粉碎成粗粉，按照質(zhì)量體積比kg/L加入8-10倍量的水，沸煮2小時(shí)過濾提取，共提取3次，合并提取液，冷卻至室溫；

B．大孔樹脂富集：將步驟A冷卻后的提取液以2~5BV的速度通過活化好的AB-8大孔吸附樹脂柱進(jìn)行吸附，然后分別用3倍量柱體積的水和2倍量柱體積的體積分?jǐn)?shù)30%乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用2倍量柱體積的體積分?jǐn)?shù)50%乙醇溶液洗脫目標(biāo)物質(zhì)，收集洗脫液，濃縮至原體積的1/10；

C.?高效制備液相分離：將步驟B所得濃縮溶液用0.45um孔徑的微孔濾膜過濾后，再經(jīng)高效制備液相色譜柱分離得到王不留行黃酮苷制備溶液，回收有機(jī)溶劑后得王不留行黃酮苷水溶液；

D.?產(chǎn)品回收：將步驟C所得王不留行黃酮苷水溶液以2~5BV的速度通過活化好的AB-8大孔吸附樹脂柱進(jìn)行吸附，然后用2倍量柱體積的體積分?jǐn)?shù)95%乙醇洗脫，濃縮洗脫液至干，固體于80℃下干燥6小時(shí)，得王不留行黃酮苷單體產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述王不留行黃酮苷單體的制備方法，其特征在于所述高效制備液相色譜柱填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠，柱規(guī)格為50cm×10cm、50cm×8cm或50cm×5cm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1王不留行黃酮苷單體的制備方法，其特征在于所述高效制備液相的色譜條件為：檢測波長280nm，流動(dòng)相為甲醇-水，其體積比為3:7。