[發(fā)明專利]一種高穩(wěn)定性樹脂單體的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110417511.X
• 申請(qǐng)日: 2011-12-14
• 公開（公告）號(hào): CN102532825A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周國(guó)生;殷銀輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇可奧熙光學(xué)材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C08L67/02
• 分類號(hào): C08L67/02;C08L67/06;C08L69/00;C08K5/11;C08G63/21;C08G63/78;C08G63/90;G02B1/04
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 32102
• 代理人: 任立;姚姣陽(yáng)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種樹脂單體的制備方法，具體的說是一種高穩(wěn)定性光學(xué)樹脂單體的制備方法。

背景技術(shù)

近年來(lái)，光學(xué)樹脂鏡片在國(guó)內(nèi)外眼鏡市場(chǎng)上需求越來(lái)越大，樹脂鏡片與玻璃鏡片相比，具有質(zhì)量輕、耐沖擊、染色性能、易于加工等優(yōu)點(diǎn)。中高折射率光學(xué)樹脂鏡片更以高透光率、防紫外、超薄等特有的優(yōu)勢(shì)獲得使用者的青睞。通常，在鏡片行業(yè)中以折射率達(dá)到1.60以上為高折射率，折射率達(dá)到1.56為中折射率，折射率在1.56以下為低折射率。目前，用于生產(chǎn)低折射率鏡片的光學(xué)樹脂單體的制備已經(jīng)很常見，但用于生產(chǎn)中高折射率鏡片的光學(xué)樹脂單體的制備技術(shù)仍不是很成熟，國(guó)內(nèi)在多鏡片生產(chǎn)廠家都需要依賴進(jìn)口；雖然目前仍有一些中高折射率鏡片光學(xué)樹脂單體的制備工藝，但樹脂單體加入顏料成型后的鏡片色差較大，合格率不高，鏡片顏色穩(wěn)定性不好，合格率低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，針對(duì)以上現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，提出一種高穩(wěn)定性光學(xué)樹脂單體的制備方法，可以制備用于生產(chǎn)中高折射率鏡片的光學(xué)樹脂單體，且產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定，加入顏料成型后的鏡片色差很小，合格率高。

本發(fā)明解決以上技術(shù)問題的技術(shù)方案是：

一種高穩(wěn)定性光學(xué)樹脂單體的制備方法，按以下步驟進(jìn)行：

㈠將原料：對(duì)苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氫氧化鈣和碳酸鉀，按以下重量百分比：

對(duì)苯二甲酸二甲酯??????50～55%

間苯二甲酸二甲酯??????15～20%

烯丙醇????????????????25～30%

氫氧化鈣?????????????0.2～0.5%

碳酸鉀???????????????0.2～0.5%

以后各組分之和為100%，

在真空狀態(tài)下投入反應(yīng)釜中，加溫至100～110℃，原料溶解后攪拌使各原料反應(yīng)，并回收烯丙醇以及反應(yīng)生成的甲醇，反應(yīng)時(shí)間18～32小時(shí)；

㈡將步驟㈠反應(yīng)釜中反應(yīng)后的物料轉(zhuǎn)入蒸餾釜進(jìn)行蒸餾，在130～150℃下負(fù)壓-0.5～-0.05MPa蒸餾，蒸出烯丙醇以及甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇；

㈢將步驟㈡蒸餾后的物料轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜，按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化錫及熱穩(wěn)定劑：

步驟㈡蒸餾后的物料?????????85～90%

丙二醇??????????????????????9～15%

二丁基氧化錫?????????????0.02～0.06%

熱穩(wěn)定劑?????????????????0.01～0.04%

以后各組分之和為100%，

反應(yīng)釜抽真空至負(fù)壓0.1MPa，確定反應(yīng)釜內(nèi)沒有氣泡生成后，反應(yīng)釜中充入氮?dú)饨獬婵眨訜嵘郎刂?60℃，邊升溫邊攪拌使各原料反應(yīng)，邊反應(yīng)邊冷凝回收反應(yīng)生成的烯丙醇；3小時(shí)后，反應(yīng)釜再次抽真空，等溫度降至130℃，抽高真空至負(fù)壓1.2torr，然后降溫至室溫；

㈣將步驟㈢反應(yīng)釜中反應(yīng)后的物料轉(zhuǎn)入混合釜，按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、馬來(lái)酸二丁脂及穩(wěn)定劑：

步驟㈢反應(yīng)后的物料??????75～80%

聚碳酸丙烯基二甘醇酯????15～20%

馬來(lái)酸二丁脂?????????????3～6%

穩(wěn)定劑????????????????0.01～0.04%

以后各組分之和為100%，

混合攪拌2小時(shí)，取樣檢測(cè)合格后，過濾包裝；

步驟㈡蒸餾后的物料包括異苯二甲酸二烯丙酯和間苯二甲酸丙烯酯，步驟㈢反應(yīng)后的物料包括CAS?1087-21-4。

本發(fā)明進(jìn)一步限定的技術(shù)方案是：

前述的高穩(wěn)定性光學(xué)樹脂單體的制備方法，步驟㈢中，加入的熱穩(wěn)定劑是CAS?3287-06-7、CAS?522-21-1、CAS?12141-20-7、CAS?16038-76-9或CAS?26544-22-9。

前述的高穩(wěn)定性光學(xué)樹脂單體的制備方法，步驟㈣中，加入的穩(wěn)定劑是CAS?100-51-6或CAS?75-08-1。

前述的高穩(wěn)定性光學(xué)樹脂單體的制備方法，步驟㈡中，冷凝收集烯丙醇和甲醇后，再在原負(fù)壓下升溫至155～170℃進(jìn)行精餾，進(jìn)一步蒸出烯丙醇以及反應(yīng)生成的甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇。

前述的高穩(wěn)定性光學(xué)樹脂單體的制備方法，步驟㈢中，3小時(shí)后反應(yīng)釜抽真空時(shí)，當(dāng)反應(yīng)釜壓力達(dá)到負(fù)壓0.09MPa后，不再回收烯丙醇。