[發明專利]一種高穩定性樹脂單體的制備方法

無效

• 申請號: 201110417511.X
• 申請日: 2011-12-14
• 公開（公告）號: CN102532825A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 周國生;殷銀輝
• 申請（專利權）人: 江蘇可奧熙光學材料科技有限公司
• 主分類號: C08L67/02
• 分類號: C08L67/02;C08L67/06;C08L69/00;C08K5/11;C08G63/21;C08G63/78;C08G63/90;G02B1/04
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 任立;姚姣陽

1.一種高穩定性光學樹脂單體的制備方法，其特征在于：按以下步驟進行：

㈠將原料：對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氫氧化鈣和碳酸鉀，按以下重量百分比：

對苯二甲酸二甲酯??????50～55%

間苯二甲酸二甲酯??????15～20%

烯丙醇????????????????25～30%

氫氧化鈣?????????????0.2～0.5%

碳酸鉀???????????????0.2～0.5%

以后各組分之和為100%，

在真空狀態下投入反應釜中，加溫至100～110℃，原料溶解后攪拌使各原料反應，并回收烯丙醇以及反應生成的甲醇，反應時間18～32小時；

㈡將步驟㈠反應釜中反應后的物料轉入蒸餾釜進行蒸餾，在130～150℃下負壓-0.5～-0.05MPa蒸餾，蒸出烯丙醇以及甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇；

㈢將步驟㈡蒸餾后的物料轉入反應釜，按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化錫及熱穩定劑：

步驟㈡蒸餾后的物料?????????85～90%

丙二醇??????????????????????9～15%

二丁基氧化錫?????????????0.02～0.06%

熱穩定劑?????????????????0.01～0.04%

以后各組分之和為100%，

反應釜抽真空至負壓0.1MPa，確定反應釜內沒有氣泡生成后，反應釜中充入氮氣解除真空，加熱升溫至160℃，邊升溫邊攪拌使各原料反應，邊反應邊冷凝回收反應生成的烯丙醇；3小時后，反應釜再次抽真空，等溫度降至130℃，抽高真空至負壓1.2torr，然后降溫至室溫；

㈣將步驟㈢反應釜中反應后的物料轉入混合釜，按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、馬來酸二丁脂及穩定劑：

步驟㈢反應后的物料??????75～80%

聚碳酸丙烯基二甘醇酯????15～20%

馬來酸二丁脂?????????????3～6%

穩定劑????????????????0.01～0.04%

以后各組分之和為100%，

混合攪拌2小時，取樣檢測合格后，過濾包裝；

所述步驟㈡蒸餾后的物料包括異苯二甲酸二烯丙酯和間苯二甲酸丙烯酯，所述步驟㈢反應后的物料包括CAS?1087-21-4。

2.如權利要求1所述的高穩定性光學樹脂單體的制備方法，其特征在于：步驟㈢中，加入的熱穩定劑是CAS?3287-06-7、CAS?522-21-1、CAS?12141-20-7、CAS?16038-76-9或CAS?26544-22-9。

3.如權利要求1所述的高穩定性光學樹脂單體的制備方法，其特征在于：步驟㈣中，加入的穩定劑是CAS?100-51-6或CAS?75-08-1。

4.如權利要求1所述的高穩定性光學樹脂單體的制備方法，其特征在于：所述步驟㈡中，冷凝收集烯丙醇和甲醇后，再在原負壓下升溫至155～170℃進行精餾，進一步蒸出烯丙醇以及反應生成的甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇。

5.如權利要求1所述的高穩定性光學樹脂單體的制備方法，其特征在于：所述步驟㈢中，3小時后反應釜抽真空時，當反應釜壓力達到負壓0.09MP?a后，不再回收烯丙醇。