[發(fā)明專利]水中半揮發(fā)性有機(jī)物和有機(jī)磷農(nóng)藥的前處理及分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110417243.1
• 申請日: 2011-12-14
• 公開（公告）號: CN102495156A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田艷;鄧超冰;梁柳玲;廖平德;楊安平;歐小輝;蔣建宏
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)環(huán)境監(jiān)測中心站
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 45104
• 代理人: 翁建華

1.一種水中半揮發(fā)性有機(jī)物和有機(jī)磷農(nóng)藥的前處理方法，其特征在于：將水樣用鹽酸和氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為2～3，然后采用ENVI-Chrom?P固相萃取小柱進(jìn)行固相萃取，再以體積比2∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯洗脫固相萃取小柱上富集的有機(jī)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水中半揮發(fā)性有機(jī)物和有機(jī)磷農(nóng)藥的前處理方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

<1>固相萃取小柱的去雜、活化

用3mL體積比1∶1的二氯甲烷-丙酮浸泡ENVI-Chrom?P固相萃取小柱5分鐘后，滴干溶劑；

以5mL甲醇浸泡ENVI-Chrom?P固相萃取小柱5分鐘后，棄去潤洗液，小柱上方至少保持5mm高的液柱以保持潤濕狀態(tài)，再以10mL體積比1∶99的甲醇-水溶液置換甲醇，并浸泡ENVI-Chrom?P固相萃取小柱5分鐘，棄去潤洗液，小柱上方至少保持4mm高的液柱以便使用大體積進(jìn)樣器；

<2>pH值的調(diào)節(jié)

用優(yōu)級純鹽酸和氫氧化鈉調(diào)節(jié)水樣pH值為2～3，每升水樣中加入10mL甲醇作為固相萃取小柱的有機(jī)改性劑；

<3>上樣

使水樣以6～10mL/min的速度過柱；

<4>洗脫和干燥脫水

將用過的固相萃取小柱中的填料去掉，清洗后填裝5cm高的無水硫酸鈉，串聯(lián)于待洗脫的固相萃取小柱下方，安裝在固相萃取裝置上，合并洗脫和除水步驟，通過除水柱形成真空，從而實(shí)現(xiàn)萃取柱洗脫液自流；用15mL體積比2∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯分三次洗滌裝過水樣的容量瓶，并加到柱頭上，作為洗脫液以2mL/min的過柱速度淋洗小柱，收集8ml洗脫液于有刻度的10ml離心管中；

<5>濃縮定容

調(diào)節(jié)水浴溫度為28℃，在純度為99.9％的氮?dú)獗Ｗo(hù)下濃縮樣品，在樣品濃縮至2mL左右時(shí)，用約2mL體積比2∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯淋洗氮吹管內(nèi)壁，當(dāng)樣品濃縮到約0.8mL時(shí)，用體積比2∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯定容至1mL，將濃縮液轉(zhuǎn)移到2mL的樣品瓶中，壓好瓶蓋，于4℃冷藏保存待上機(jī)分析。

3.使用權(quán)利要求1或2所述的水中半揮發(fā)性有機(jī)物和有機(jī)磷農(nóng)藥的前處理方法的分析方法，其特征在于：經(jīng)所述前處理后的水樣，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀或氣相色譜-火焰光度檢測器進(jìn)行檢測。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分析方法，其特征在于：所述檢測條件為

<1>氣相色譜-質(zhì)譜法色譜條件和質(zhì)譜條件

進(jìn)樣口溫度250℃，高純氦氣作載氣，柱頭壓9.13psi，不分流進(jìn)樣；采用程序升溫方式，升溫程序：在40℃保持1min，然后以15℃/min的升溫速率升溫至100℃，再以20℃/min的升溫速率升溫至240℃，然后以10℃/min的升溫速率升溫至310℃并保持3min；載氣流量1.2mL/min，平均流速為40cm/sec；

離子源EI，離子源溫度230℃，接口溫度280℃，離子化能量70eV，掃描范圍45～550amu；

<2>氣相色譜-火焰光度檢測器色譜條件

進(jìn)樣口溫度250℃，柱頭壓14.4psi，不分流進(jìn)樣；采用程序升溫方式，升溫程序：在60℃停留5min，然后以30℃/min的升溫速率升溫至178℃，停留4min，再以4℃/min的升溫速率升溫至200℃，最后以30℃/min的升溫速率升溫至310℃，停留2min；檢測器溫度300℃，接口溫度150℃，氫氣流量10.5mL/min，空氣流量10.5mL/min，氮?dú)饬髁?0.5mL/min。