[發(fā)明專利]苯酮酸酰胺縮酮衍生物的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110416979.7 | 申請日： | 2011-12-13 |
| 公開（公告）號： | CN103159751A | 公開（公告）日： | 2013-06-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊玉金;羅波;周熙云;高太平;吳蕓 | 申請（專利權(quán)）人： | 重慶華邦勝凱制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D413/06 | 分類號： | C07D413/06 |
| 代理公司： | 北京海虹嘉誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11129 | 代理人： | 張濤 |
| 地址： | 401520 重慶市合*** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 苯酮酸酰胺 縮酮 衍生物 制備 方法 | ||
1.式I化合物的制備方法，式IV與式V進行反應(yīng)，得到產(chǎn)物式I，其特征是：反應(yīng)體系為pH小于7的酸性環(huán)境；反應(yīng)體系中存在脫水劑；
式中：
Ar是取代芳基；
n＝1～4；
R1、R2和R3分別選自氫、異丙基或苯基，且R1、R2和R3中至少有一個為苯基。
2.權(quán)利要求1所述的方法，Ar是鹵代苯基。
3.權(quán)利要求2所述的方法，所述鹵代苯基是4-氟苯基或4-氯苯基。
4.權(quán)利要求1所述的方法，所述脫水劑為固體脫水劑或/和液體脫水劑；所述固體脫水劑選自分子篩、變色硅膠、無水硫酸鎂、硝酸鎂、無水硫酸鈉、五氧化二磷、氯化鈣或氧化鈣，所述液體脫水劑選自四氯化鈦、原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯、原甲酸三丙酯、原乙酸三甲酯、原乙酸三乙酯或原乙酸三丙酯。
5.權(quán)利要求1所述的方法，所述脫水劑選自四氯化鈦、原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯、原甲酸三丙酯、原乙酸三甲酯、原乙酸三乙酯或原乙酸三丙酯。
6.權(quán)利要求1或4所述的方法，所述酸性環(huán)境是在反應(yīng)液中加入無機酸或/和有機酸，使反應(yīng)體系的pH小于7，所述無機酸選自濃硫酸、濃鹽酸、濃硝酸或磷酸；所述有機酸選自C1～C4的羧酸、甲磺酸或?qū)妆交撬帷?/p>
7.權(quán)利要求6所述的方法，所述酸選自濃硫酸、濃硝酸、對甲苯磺酸或乙酸。
8.權(quán)利要求1所述的方法，式IV化合物與脫水劑的摩爾比為1∶1～10。
9.權(quán)利要求1所述的方法，式IV化合物與式V烷撐二醇的摩爾比為1∶1～12。
10.權(quán)利要求1所述的方法，反應(yīng)溶劑選自無水甲醇、無水乙醇、無水異丙醇、無水正丁醇、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、四氫呋喃或乙酸乙酯。?
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