[發明專利]一種間苯二酚烷基酮的制備方法無效
| 申請號: | 201110416730.6 | 申請日: | 2011-12-14 |
| 公開(公告)號: | CN103159608A | 公開(公告)日: | 2013-06-19 |
| 發明(設計)人: | 蘇桂珍;史魯秋;薛虹宇 | 申請(專利權)人: | 南京華獅化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C49/825 | 分類號: | C07C49/825;C07C45/45 |
| 代理公司: | 南京知識律師事務所 32207 | 代理人: | 韓朝暉 |
| 地址: | 210009 江蘇省南京市鼓樓*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 間苯二酚 烷基 制備 方法 | ||
1.一種間苯二酚烷基酮的制備方法,包括如下步驟:
1)在有機介質中,以無水氯化鋅為催化劑,間苯二酚和飽和脂肪酸在80-140℃進行酰基化反應;
2)待反應產物冷卻后,分出下層氯化鋅;
3)將有機相用酸洗滌后,用堿液萃取;
4)萃取水相酸化結晶,過濾、洗滌,制得目的物間苯二酚烷基酮。
2.根據權利要求1所述的間苯二酚烷基酮的制備方法,其特征在于:所述的飽和脂肪酸選自C2~C10直鏈飽和脂肪酸。
3.根據權利要求1所述的間苯二酚烷基酮的制備方法,其特征在于:所述的間苯二酚與飽和脂肪酸的摩爾比為0.5~2.5:1。
4.根據權利要求1所述的間苯二酚烷基酮的制備方法,其特征在于:所述的酰基化反應溫度為80~120℃。
5.根據權利要求1所述的間苯二酚烷基酮的制備方法,其特征在于:所述的有機介質為甲苯,二甲苯或者環己烷。
6.根據權利要求1所述的間苯二酚烷基酮的制備方法,其特征在于:所述的有機介質的用量為間苯二酚質量的0.5-20倍。
7.根據權利要求1所述的間苯二酚烷基酮的制備方法,其特征在于:所述的無水氯化鋅用量為間苯二酚質量的1~5倍。
8.根據權利要求1所述的間苯二酚烷基酮的制備方法,其特征在于:步驟4)中,酸化結晶時,pH值調節至2-4。
9.根據權利要求1所述的間苯二酚烷基酮的制備方法,其特征在于:所述的方法還包括將制得目的物用乙醇水溶液重結晶。
10.根據權利要求9所述的間苯二酚烷基酮的制備方法,其特征在于:所述的乙醇水溶液中乙醇的質量分數為20-50%。
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