[發明專利]N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制備方法無效
| 申請號: | 201110416465.1 | 申請日: | 2011-12-14 |
| 公開(公告)號: | CN102491924A | 公開(公告)日: | 2012-06-13 |
| 發明(設計)人: | 尚振華;栗曉東;張慧麗 | 申請(專利權)人: | 天津市筠凱化工科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C311/21 | 分類號: | C07C311/21;C07C303/40 |
| 代理公司: | 天津盛理知識產權代理有限公司 12209 | 代理人: | 王融生 |
| 地址: | 300384 天津市南開區新技術產業園*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 苯基 甲基 苯磺酰胺 制備 方法 | ||
1.一種N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制備方法,其特征在于:
(1)在非質子溶劑(甲苯,1,2-二氯乙烷,氯苯)中,4-氯-3-三氟甲基苯磺酰氯與鄰氯苯胺在加熱條件下,催化劑催化下反應得到N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺,反應溫度40℃-60℃,催化劑4-二甲氨基吡啶;
(2)在硝酸/硫酸的存在下,N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺經低溫硝化,得到磺菌胺即N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺;反應溫度范圍10℃-60℃。
2.如權利1所述N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制備方法,其特征在于,
(1)在非質子溶劑(甲苯,1,2-二氯乙烷,氯苯)中,4-氯-3-三氟甲基苯磺酰氯與鄰氯苯胺在加熱條件下,催化劑催化下反應得到N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺,反應溫度50℃-55℃;
(2)在硝酸/硫酸的存在下,N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺經低溫硝化,得到磺菌胺即N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺;反應溫度范圍20℃-30℃。
3.如權利1所述N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制備方法,其特征在于,所述在非質子溶劑中,在催化劑催化下發生氨基磺酰化反應。
4.如權利1所述N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制備方法,其特征在于,所述非質子溶劑為甲苯、1,2-二氯乙烷和氯苯中的一種。
5.如權利1所示,N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制備方法,其特征在于,所述催化劑為N,N-二甲基胺吡啶-DMAP。?
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