[發明專利]微膠囊化梯度無鹵阻燃劑體系的制備方法

無效

• 申請號: 201110416086.2
• 申請日: 2011-12-14
• 公開（公告）號: CN102516603A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 王洪艷;鄭再航;高巖;孟繁雨;趙天琦
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C08K13/06
• 分類號: C08K13/06;C08K9/10;C08K3/32;C08K3/22;C08K9/04;C08K5/053;C08K5/49;C08K5/523;C08K5/521;B01J13/02
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王立文

技術領域

本發明涉及一種復合材料，尤其是阻燃性能優異的微膠囊化梯度無鹵阻燃劑體系的制備方法。

背景技術

進入21世紀高聚物材料已經進入了我們的生活，在電力、交通、建筑、軍工許多領域都有著廣泛應用。但是，絕大多數高聚物都是易燃品，只要遇到火源，都會在空氣中被點燃，繼而燃燒，其熔融滴落物還可以引燃其他可燃物。它們在燃燒過程中產生的熱量大，溫度高，易生成燃燒不完全的黑煙，并釋放出有毒的腐蝕性氣體，給消防和救生工做帶來困難。隨著世界安全防火標準日益嚴格，全球阻燃劑市場需求一直呈增長趨勢，新型高效環保的聚合物阻燃劑開發和應用將是一個長期的任務。阻燃劑的發展趨勢是在提高阻燃性能的同時，更加注重環保與生態安全。因此，提高聚合物的阻燃性已成為今后發展的必燃趨勢。

目前，現有阻燃劑和阻燃技術上存在一些不足，主要表現為以下幾方面：鹵系阻燃劑雖然有阻燃效果好，阻燃劑用量小，與被阻燃物的相容性好等優點，但是鹵系阻燃劑會在燃燒過程中產生對人體有害的鹵素單質和鹵化氫等氣體，對大氣的污染嚴重；無鹵阻燃劑具有環境友好等優點，但是無鹵阻燃劑起到與鹵系阻燃劑同等阻燃效果時所采用的阻燃劑用量大，并且無鹵阻燃劑與被阻燃物的相容性差，容易在存儲或運輸過程從被阻燃物中析出，而導致阻燃性能下降；單一的阻燃劑已不能完全滿足現今聚合物阻燃的要求，多種阻燃劑協同作用是提高無鹵阻燃劑性能的有效途徑。

發明內容

本發明的目的就在于針對上述現有技術的不足，提供了一種微膠囊化梯度無鹵阻燃劑體系的制備方法。

梯度，是指在燃燒的各個時期，阻燃劑中包含的各種組分發揮不同阻燃效果，從而達到依據不同阻燃機理實現分段阻燃的目的。

體系，是指具有不同梯度阻燃效果的阻燃劑。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

微膠囊化梯度無鹵阻燃劑體系的制備方法，包括以下順序和步驟：

——無鹵阻燃劑的微膠囊化：

a、將磷系阻燃劑和無機阻燃劑按質量比為1-2∶1的比例進行混合，制得無鹵阻燃劑，取無鹵阻燃劑2.5～3.5克均勻分散在70～80ml惰性溶劑中，然后轉移到帶有機械性攪拌和冷凝管的四口瓶中，攪拌速度為300～350轉/分并加熱到55-60℃，逐滴滴入含有0.1～0.5克囊壁材料A的惰性溶劑溶液10～20ml，待滴加結束后，再向體系中逐漸加入0.03～0.07克囊壁材料B，持續反應5～7小時后，停止加熱與攪拌。

b、真空吸濾，用惰性溶劑洗滌兩次，然后再用微熱的蒸餾水沖洗兩次，收集濾餅，置于50℃的恒溫真空干燥箱中干燥12～15小時，最終得到微膠囊化的無鹵阻燃劑；

——成炭劑的表面改性：

c、將1～1.5克成炭劑置于帶有機械性攪拌和冷凝管的三口瓶中，加入50ml惰性溶劑，預先攪拌5～10分鐘，攪拌速度為250～280轉/分，升溫至75℃，然后逐滴加入含有0.1～0.35克改性劑的惰性溶液10ml，滴加結束后，保持75℃繼續反應5～6小時，停止加熱和攪拌。

d、真空吸濾，先用惰性溶劑沖洗2次，然后用蒸餾水洗滌2次，將產物置于常溫下干燥2～3天，研磨至200目，得到了表面改性的成炭劑；

——微膠囊化梯度無鹵阻燃劑體系的制備

將質量分數為50～70％的微膠囊化無鹵阻燃劑、10～40％含磷有機阻燃劑和10～20％的表面改性的成炭劑在混合機中混合10分鐘，得到流動性粉末，即為微膠囊化梯度無鹵阻燃劑體系。

所述的磷系阻燃劑為聚磷酸銨、磷酸銨、磷酸三苯酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯或磷酸三異辛酯中的任意一種。

所述的囊壁材料A為甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、氫化二苯基甲烷二異氰酸酯、六甲撐二異氰酸酯或聚氨酯預聚體中的任一種；囊壁材料B為三聚氰胺、氰尿酸三聚氰胺、正磷酸三聚氰胺、雙氰胺、硼酸三聚氰胺或焦磷酸二三聚氰胺中的任一種。

所述的惰性溶劑為丙酮、氯仿、苯、甲苯或二甲苯中的任意一種。

所述的成炭劑為季戊四醇，雙季戊四醇，酚醛樹脂，三羥甲基丙烷中的任意一種。

所述的無機阻燃劑為氫氧化鎂，氫氧化鋁，氫氧化鐵中的任意一種。

所述的改性劑為硬脂酸，油酸，亞油酸，亞麻酸中的任意一種。