[發明專利]微膠囊化梯度無鹵阻燃劑體系的制備方法

無效

• 申請號: 201110416086.2
• 申請日: 2011-12-14
• 公開（公告）號: CN102516603A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 王洪艷;鄭再航;高巖;孟繁雨;趙天琦
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C08K13/06
• 分類號: C08K13/06;C08K9/10;C08K3/32;C08K3/22;C08K9/04;C08K5/053;C08K5/49;C08K5/523;C08K5/521;B01J13/02
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王立文

1.微膠囊化梯度無鹵阻燃劑體系的制備方法，其特征在于，包括以下順序和步驟：

——無鹵阻燃劑的微膠囊化：

a、將磷系阻燃劑和無機阻燃劑按質量比為1-2∶1的比例進行混合，制得無鹵阻燃劑，取無鹵阻燃劑2.5～3.5克均勻分散在70～80ml惰性溶劑中，然后轉移到帶有機械性攪拌和冷凝管的四口瓶中，攪拌速度為300～350轉/分并加熱到55-60℃，逐滴滴入含有0.1～0.5克囊壁材料A的惰性溶劑溶液10～20ml，待滴加結束后，再向體系中逐漸加入0.03～0.07克囊壁材料B，持續反應5～7小時后，停止加熱與攪拌。

b、真空吸濾，用惰性溶劑洗滌兩次，然后再用微熱的蒸餾水沖洗兩次，收集濾餅，置于50℃的恒溫真空干燥箱中干燥12～15小時，最終得到微膠囊化的無鹵阻燃劑；

——成炭劑的表面改性：

c、將1～1.5克成炭劑置于帶有機械性攪拌和冷凝管的三口瓶中，加入50ml惰性溶劑，預先攪拌5～10分鐘，攪拌速度為250～280轉/分，升溫至75℃，然后逐滴加入含有0.1～0.35克改性劑的惰性溶液10ml，滴加結束后，保持75℃繼續反應5～6小時，停止加熱和攪拌。

d、真空吸濾，先用惰性溶劑沖洗2次，然后用蒸餾水洗滌2次，將產物置于常溫下干燥2～3天，研磨至200目，得到了表面改性的成炭劑；

——微膠囊化梯度無鹵阻燃劑體系的制備

將質量分數為50～70％的微膠囊化無鹵阻燃劑、10～40％含磷有機阻燃劑和10～20％的表面改性的成炭劑在混合機中混合10分鐘，得到流動性粉末，即為微膠囊化梯度無鹵阻燃劑體系。

2.按照權利1所述的微膠囊化梯度無鹵阻燃劑體系的制備方法，其特征在于，所述的磷系阻燃劑為聚磷酸銨、磷酸銨、磷酸三苯酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯或磷酸三異辛酯中的任意一種。

3.按照權利1所述的微膠囊化梯度無鹵阻燃劑體系的制備方法，其特征在于，所述的囊壁材料A為甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、氫化二苯基甲烷二異氰酸酯、六甲撐二異氰酸酯或聚氨酯預聚體中的任一種；囊壁材料B為三聚氰胺、氰尿酸三聚氰胺、正磷酸三聚氰胺、雙氰胺、硼酸三聚氰胺或焦磷酸二三聚氰胺中的任一種。

4.按照權利1所述的微膠囊化梯度無鹵阻燃劑體系的制備方法，其特征在于，所述的惰性溶劑為丙酮、氯仿、苯、甲苯或二甲苯中的任意一種。

5.按照權利1所述的微膠囊化梯度無鹵阻燃劑體系的制備方法，其特征在于，所述的成炭劑為季戊四醇，雙季戊四醇，酚醛樹脂，三羥甲基丙烷中的任意一種。

6.按照權利1所述的微膠囊化梯度無鹵阻燃劑體系的制備方法，其特征在于，所述的無機阻燃劑為氫氧化鎂，氫氧化鋁，氫氧化鐵中的任意一種。

7.按照權利1所述的微膠囊化梯度無鹵阻燃劑體系的制備方法，其特征在于，所述的改性劑為硬脂酸，油酸，亞油酸，亞麻酸中的任意一種。