[發明專利]一種用于疊層片式熱敏電阻的陶瓷材料密度調節方法無效
| 申請號: | 201110415948.X | 申請日: | 2011-12-14 |
| 公開(公告)號: | CN102531574A | 公開(公告)日: | 2012-07-04 |
| 發明(設計)人: | 周東祥;龔樹萍;傅邱云;胡云香;秦于翔 | 申請(專利權)人: | 華中科技大學 |
| 主分類號: | C04B35/468 | 分類號: | C04B35/468;C04B35/622 |
| 代理公司: | 華中科技大學專利中心 42201 | 代理人: | 曹葆青 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 用于 疊層片式 熱敏電阻 陶瓷材料 密度 調節 方法 | ||
技術領域
本發明屬于電子陶瓷元件制備技術領域,涉及一種鈦酸鋇PTC陶瓷的制備方法,具體為一種用于疊層片式PTC熱敏電阻的陶瓷材料密度調節方法。
背景技術
隨著科學技術的飛速發展,電子元器件的小型化、微型化、多功能化及片式化已成為當今電子技術發展的主流,高性能的疊層片式PTCR(Positive?Temperature?Coefficient?of?Resistance)的制備成為國內外研究的熱點。為避免內電極與坯體共燒時被氧化,疊層片式PTC熱敏電阻器需要采用還原再氧化工藝制備,即在還原氣氛中共燒,然后再在空氣中較低溫度下氧化以產生PTC效應。如何保持材料的低電阻率和高升阻比成了重點要研究的問題。
在配方固定的情況下,密度對材料的電性能起著決定性的影響,密度不僅影響著再氧化過程中PTC效應的產生和大小,而且在疊層片式元件的制備過程中對內電極在瓷體中的擴散起著決定性的作用,由此可見,找到一種控制瓷體密度的方法在疊層片式PTC熱敏電阻器的制備過程中是一項很有意義的工作。1994年,In-Chyuan?Ho通過在施主摻雜的BaTiO3粉末中加入BN,在1160℃的燒結溫度下得到相對密度為91%以上的瓷片,其PTC效應可以達到4個數量級,但由于在空氣中燒結,晶粒較大,在7um以上。專利文獻US6984355B2采用固相法制備出結構為8層的多層片式PTC器件,并指出當BaTiO3基半導瓷的瓷體密度為85%~90%時,器件的性能較佳,室溫電阻值為0.15Ω~0.11Ω,PTC效應為3.0~3.5個數量級,但其對密度和電性能之間的關系以及如何控制瓷體密度,沒有給出相關介紹,他們可能是采用改變工藝條件的方法控制密度。
流延成型法是一種獲得坯片結構均勻、柔韌性好、強度高的重要成型方法,也是制備疊層片式PTC熱敏電阻的重要工藝。本發明通過改變流延配方中粘合劑的含量,從而改變了坯體中的粉體含量,最終找到一種控制BaTiO3基半導瓷瓷體密度的方法。
發明內容
本發明的目的在于提供一種用于疊層片式熱敏電阻的陶瓷材料密度調節方法,該方法可以制備出綜合參數比較好的鈦酸鋇基半導體陶瓷,具有升阻比大,室溫電阻率低,晶粒大小合適的特性。
為實現上述發明目的,本發明提供的一種調節疊層片式PTC熱敏電阻器的密度的制備方法,依次包括以下步驟:
(1)將疊層片式用碳酸鋇基PTC粉料、有機溶劑、分散劑和消泡劑按下述質量比混合后進行球磨,制備得到有機流延漿料前驅體;
粉料100,有機溶劑35-65,分散劑0.3-0.8,消泡劑0.5-1.0;
(2)在上述漿料中加入粘合劑,其中,粘合劑與粉料的質量比為6∶100-15∶100,混合后的漿料再次球磨混合,過篩,得到有機流延漿料;
(3)將所得有機流延漿料通過流延機進行流延處理,制備得到陶瓷生坯膜片;
(4)將陶瓷生坯疊在一起進行壓片,然后切片;
(5)在還原氣氛中燒結,然后在空氣中進行再氧化,獲得所需的陶瓷材料。
本發明具有以下優點:
(1)采用傳統的固相燒結方法,與傳統的生產工藝兼容,并結合了流延工藝制作片式PTCR元件。
(2)本發明通過調節粘合劑含量,以獲得不同密度的陶瓷坯片,在相同的燒結溫度下實現對陶瓷密度的調節,從而選出最佳的密度范圍以獲得高性能的PTCR。
總之,本發明方法所制備出的鈦酸鋇基半導體陶瓷材料可獲得相對密度在65%~85%,升阻比3.0~4.0個數量級,室溫電阻率在20~300Ω.cm。
具體實施方式
下面通過借助實施例更加詳細地說明本發明,但以下實施例僅是說明性的,本發明的保護范圍并不受這些實施例的限制。
實施例1
(1)將疊層片式用施主摻雜碳酸鋇基PTC粉料、有機溶劑、分散劑、消泡劑按下述化合物質量組分比混合;
粉料BaYTiO3100g,乙醇10g,甲苯40g,磷酸三丁酯0.5g,正辛醇0.7g;
將以上混合物進行球磨8小時;
(2)在上述漿料中加入粘合劑聚乙烯醇縮丁醛(PVB)的單位質量為6g,混合后的漿料再次球磨混合10小時,過篩,得到有機流延漿料;
(3)將所得有機流延漿料通過流延機進行流延處理,調節流延機參數,使不同單位質量粘合劑的漿料均流延出質量合格的陶瓷生坯膜片;
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