[發(fā)明專利]一種硒化鉛半導體薄膜的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110415443.3
• 申請日: 2011-12-09
• 公開（公告）號: CN102517552A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設計）人: 羅飛;劉大博
• 申請（專利權）人: 中國航空工業(yè)集團公司北京航空材料研究院
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/00;C23C14/06
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 陳宏林

技術領域

本發(fā)明是一種硒化鉛半導體薄膜的制備方法，屬于半導體薄膜材料制備工藝技術領域，該薄膜是一種對中紅外波段響應的光電薄膜。

背景技術

硒化鉛材料是一種重要的窄帶半導體材料，具有禁帶寬度窄(Eg＝0.278eV)、量子效率高、良好的光電效應、噪聲低、對外界條件的影響反應比較靈敏等優(yōu)點，在紅外探測器、紅外二維成像顯示器、光電阻器、光發(fā)射器等器件上有著廣泛的應用。早在20世紀30年代，屬于同類IV-VI族半導體的PbS是由德國人用于紅外光導探測器，目前美國的導彈預警系統(tǒng)就采用鉛鹽類的紅外敏感元件，而法國的空空導彈P60采用硒化鉛紅外探測器件。由于IV-VI族光電導材料在室溫下有著較高的紅外響應精度，又成本較低，如今還有廣泛的應用。

近年來，人們嘗試用多種方法制備PbSe薄膜，其制備方法有水熱法、液相外延法、氣相外延法、分子束外延法、金屬有機化合物氣相沉積方法、電化學沉積法、激光脈沖法和原子層外延法等，但是以上所要求的方法制備條件嚴格，對設備的依賴性高，操作繁瑣，成本高，或是制備效果不令人滿意。同時，采用這些方法制備的硒化鉛薄膜材料都需要經(jīng)過后續(xù)的退火處理才能具備光電響應性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明正是針對上述現(xiàn)有技術中存在的不足而設計提供了一種硒化鉛半導體薄膜的制備方法，其目的是解決傳統(tǒng)硒化鉛薄膜制備方法薄膜不具有光電導特性，需要后續(xù)敏化處理，且處理工藝復雜、穩(wěn)定性差的問題。本發(fā)明技術方案提出采用反應磁控濺射方法制備硒化鉛薄膜，并在制備過程中通入氧氣，可以實現(xiàn)將硒化鉛薄膜制備和敏化與一體。該方法易行，可以制備大尺寸的薄膜材料，適合批量化生產(chǎn)。

本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來來實現(xiàn)的：

該種硒化鉛半導體薄膜的制備方法的步驟是：

(1)制備前對襯底進行去油、去污清洗；

(2)制備時先在氬氣氣氛中用50～100W功率離子源轟擊襯底表面10～20min，除去表面的氧化物和其它雜質(zhì)；

(3)采用硒鉛原子比為1∶1純度為99.99/％的硒化鉛復合靶材，采用非平衡中頻反應磁控濺射系統(tǒng)，功率為50～150W，非平衡中頻反應磁控濺射系統(tǒng)的本底真空度為10^-5Pa～10^-3Pa；

濺射過程中工作氣體為高純氬氣，流量為10～30cm³/min，反應氣體為高純氧氣，氧氣流量在0.5～2.5sccm范圍內(nèi)，氧氣流量在0.5～2.5sccm范圍內(nèi)，濺射過程中的工作氣壓為10^-2Pa～10^-1Pa，靶材與襯底間的距離為45～80mm，襯底的加熱溫度為50～200℃，濺射30～180min后切斷電源，保持真空冷卻。

制備前對襯底進行去油、去污清洗的優(yōu)選方法是將襯底在無水乙醇和丙酮中超聲清洗10～20min，再經(jīng)去離子水清洗后烘干待用。

薄膜的晶體結構采用D/Max-RB轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀分析，薄膜的表面形貌由CS3100?OXFORD掃描電鏡觀察。光電性能由普通日光照明室內(nèi)情況下，暗電阻和亮電阻變化率表征。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的特點在于，薄膜由硒化鉛材料構成，并在沉積的過程中和氧發(fā)生了化學反應，生成了部分的氧化產(chǎn)物，這使得薄膜中摻雜了氧元素，形成了薄膜中p-n結勢壘，使薄膜具備了光電導特性。

附圖說明

圖1為實施例1硒化鉛薄膜的XRD衍射圖譜

圖2為實施例2硒化鉛薄膜的XRD衍射圖譜

圖3為實施例1硒化鉛薄膜的掃描電鏡照片

圖4為實施例2硒化鉛薄膜的掃描電鏡照片

圖5為實施例1、2、3中薄膜電阻變化率

具體實施方式

實施例1：

將玻璃襯底在無水乙醇和丙酮中超聲清洗10min，再經(jīng)去離子水清洗，烘干后放入真空室，玻璃襯底距靶材60mm，靶材為硒鉛原子比為1∶1，純度為99.99％的復合靶材，抽真空到3.9×10^-5Pa。濺射過程中工作氣體為高純氬氣，流量為20cm³/min，反應氣體為高純氧氣，氣體流量2cm³/min，制備過程中的工作氣壓為1.5×10^-1Pa。襯底加熱到100℃。在氬氣氣氛中用50W功率離子源轟擊襯底表面10min，除去表面的氧化物和其它雜質(zhì)。接通中頻電源，功率為100W，同時通入氧氣，濺射60min后切斷電源，保持真空冷卻，冷卻到室溫后將薄膜取出進行觀測。