[發明專利]一種基于介質阻擋放電的固體樣品剝蝕方法及裝置

有效

• 申請號: 201110415342.6
• 申請日: 2011-12-13
• 公開（公告）號: CN102519917A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 邢志;楊萌;張四純;張新榮
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: G01N21/62
• 分類號: G01N21/62;G01N21/31;G01N21/64;G01N1/28
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

技術領域

本發明涉及一種基于介質阻擋放電的固體樣品剝蝕方法及裝置。

背景技術

近年來，在考古、臨床、生物化學、有色金屬、材料化學、冶金、環境檢測及食品安全等等多個領域，對固體樣品中針對元素進行微區、成像以及深度的分析已經成為國內外研究的熱點問題。對于等離子體發射光譜、等離子體質譜、原子吸收或者原子熒光光譜儀，最早分析固體樣品時均有復雜的前處理過程，比如酸溶法、熔融法、微波消解法等，存在前處理時間長，揮發性元素損失、樣品二次污染、污染環境、消解不完全的可能，且所有固體樣品必須破壞，無法實現元素微區、成像以及深度的分析。目前發展的固體樣品直接分析方法主要有激光燒蝕和輝光放電等。激光燒蝕進樣裝置通常光路復雜，維護復雜，成本高，不易實現小型化。而輝光放電需要一定的真空度，因此必須同時配備真空設備和除水裝置，導致了儀器設計復雜化，而且輝光放電電極與樣品直接接觸，必須定時清洗才能得到良好的重現性。

介質阻擋放電的結構特點是至少存在一層絕緣性的阻擋介質和小的放電通道。當在放電電極上施加足夠高的交流電壓時，電極間的氣體，即使在大氣壓下也會被擊穿而形成所謂的介質阻擋放電。該放電現象為藍紫色，均勻、散漫而穩定，實際上是由大量細微的快速脈沖放電通道構成的。目前，還未有將介質阻擋放電用于固體物質的濺射/剝蝕直接進行元素分析的裝置的報道，其在電感耦合等離子體光譜、電感耦合等離子質譜、原子吸收及原子熒光等分析方法方面具有廣闊的應用前景。

發明內容

本發明的目的是提供一種基于介質阻擋放電的固體樣品剝蝕方法及裝置。

本發明提供的一種基于介質阻擋放電的固體樣品剝蝕方法，包括如下步驟：

工作氣體在交流電場的作用下進行介質阻擋放電產生等離子體射流；所述等離子體射流聚于待測固體樣品上即可對所述待測固體樣品中的元素進行剝蝕。

上述的方法中，所述工作氣體具體可為氦氣、氬氣、氖氣、氮氣、氫氣和氧氣中至少一種。

上述的方法中，所述工作氣體的流速可為100～600mL/min，具體可為100mL/min或400mL/min。

上述的方法中，所述交流電場的放電功率可為1w～100w，具體可為5w或16w。

本發明提供的方法中，待測固體樣品中的元素可為元素周期表中除了H、C、N、O、F等難電離的元素以外的金屬元素和部分非金屬元素，如鈉、鎂、鋁、硅、鉀、鈣、鉻、鐵、鈦、鈷、鎳、銅、錳、鋅、砷、硒、碘、鎢、錫、銀、碲、金、汞、鉛、鉍等。

本發明還提供了一種基于介質阻擋放電的固體樣品剝蝕裝置，包括樣品室和毛細管，所述樣品室包括樣品室腔體和與該樣品室腔體相配合的樣品室蓋體；所述毛細管固設于所述樣品室蓋體上且一端延伸至所述樣品室腔體內；所述毛細管設于所述樣品室腔體外的部分上貼附有兩個電極，所述兩個電極之間設有間距，所述兩個電極均與交流電源相連接；所述樣品室腔體的側壁上的相對位置處分別設有輔助氣體進口和出氣口；所述樣品室和毛細管的材質均為絕緣介質。

上述的裝置中，所述毛細管的內徑可為100nm～5mm，所述兩個電極之間的距離可為2cm～8cm，形成放電通道，通入至該毛細管內的載氣后，接通所述交流電源，可形成藍紫色等離子體射流。

上述的裝置中，所述樣品室蓋體的材質可為石英玻璃、硅氧玻璃、有機玻璃等透明材質，可隨時在實驗過程中觀察所述樣品室腔體內的樣品剝蝕情況。

上述的裝置中，所述毛細管與樣品室蓋體之間可通過真空硅脂、橡皮泥、玻璃膠或密封圈進行密封配合。

上述的裝置中，所述樣品室的底部與其側壁之間可為旋轉配合，該底部與電動轉動平臺相連接，通過所述電動轉動平臺可控制樣品剝蝕的起始位置，兩者結合起來可進行點、線或面的點陣或連續工作模式。

上述的裝置中，所述絕緣介質具體可為石英玻璃、有機玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯塑料等。

使用上述裝置時，可將出氣口通過惰性氣體導管與原子熒光光譜儀、電感耦合等離子體光譜或質譜儀相連，輔助氣體進口用于輸入輔助載氣，提升剝蝕顆粒的傳輸效率；可應用計算機軟件控制所述交流電源開關和輸出電壓大小，從而控制樣品剝蝕的開啟與結束，通過電動轉動平臺控制樣品剝蝕的起始位置，兩者結合起來可進行點、線或面的點陣或連續工作模式；控制剝蝕時間并提供同步觸發信號可實現原子熒光光譜儀、電感耦合等離子體發射光譜或質譜儀數據采集與樣品剝蝕的同步。