[發明專利]一種檢測四甲基丁二腈的方法及其應用

無效

• 申請號: 201110415291.7
• 申請日: 2011-12-13
• 公開（公告）號: CN102539552A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 魏婷婷;張雪芹;胡衍平;李瑞亢
• 申請（專利權）人: 中國藍星（集團）股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;張慶敏

技術領域

本發明涉及一種檢測分解反應副產物的方法及其應用，具體地，涉及一種檢測四甲基丁二腈的方法及其應用。

背景技術

偶氮二異丁腈(AIBN)是常用的自由基引發劑，在很多化工原料和產品的生產過程中都得到廣泛的應用。AIBN在分解產生自由基引發聚合反應的同時，也會發生兩分子偶聯，生成四甲基丁二腈(TMSN)。四甲基丁二腈的長期富集會影響到產品的品質，在使用偶氮二異丁腈作為引發劑的工業產品生產過程中，對四甲基丁二腈的含量檢測是十分必要的。同時，四甲基丁二腈毒性很強，對中樞神經有嚴重的傷害，其IDLH值(立即對生命或健康有危險的濃度)為5ppm，因此需要對其進行嚴格監控。然而，現有專利及文獻還沒有關于四甲基丁二腈檢測方法，尤其是水相中四甲基丁二腈檢測方法的報道。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種檢測四甲基丁二腈的方法。該方法能夠準確、靈敏、高效地檢測出偶氮二異丁腈的分解反應副產物四甲基丁二腈，且操作簡單。

為了實現上述目的，本發明提供的一種檢測四甲基丁二腈的方法，包括如下步驟：

(1)四甲基丁二腈定性分析：

進行四甲基丁二腈固體的氣相色譜分析，根據色譜圖確定四甲基丁二腈的保留時間；

(2)配制四甲基丁二腈標準溶液：

稱取四甲基丁二腈固體，用有機溶劑溶解后，配制成標準溶液儲備液；以該標準溶液儲備液為母液，進行逐倍稀釋得到不同濃度的四甲基丁二腈標準溶液；

(3)建立四甲基丁二腈標準溶液的標準曲線：

對步驟(2)配制的不同濃度的四甲基丁二腈標準溶液進行氣相色譜分析，繪制四甲基丁二腈色譜響應峰的峰面積與其濃度的標準曲線；

(4)分析待測樣品中的四甲基丁二腈含量：

取待測樣品進行氣相色譜分析；實驗結果采用外標法，根據步驟(3)的標準曲線計算待測樣品中四甲基丁二腈的含量。

其中，步驟(1)、步驟(3)和步驟(4)所述氣相色譜分析，均采用同一氣相色譜分析條件，氣相色譜儀需配置頂空進樣系統，測試條件是：

a)色譜柱選用DB-FFAP毛細管柱；

b)以頂空進樣系統進樣，條件為樣品瓶加熱溫度50-100℃，Loop溫度為100-150℃，傳輸線溫度為150-200℃；

c)氣相色譜進樣口溫度為180-250℃，進樣方式為分流或不分流，分流比為(0-30)∶1；

d)色譜柱采用程序升溫，初始溫度為140℃，保持10-20min，之后以1-20℃/min(每分鐘1-20℃的梯度)升溫至200℃，并保持5-10min；

e)檢測器為FID氫火焰離子化檢測器，溫度為200-300℃；

f)載氣采用高純氮氣。

其中，步驟(2)配制四甲基丁二腈標準溶液，用有機溶劑溶解后，需加水定容。所述有機溶劑為四甲基丁二腈的良溶劑，優選醇類、酮類、氯代烷烴類溶劑，更優選甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷或四氯化碳等。

其中，步驟(4)待測樣品為含四甲基丁二腈的水溶液。

本發明提供了一種檢測四甲基丁二腈的方法，是通過氣相色譜儀來實現的。進一步地，在眾多的氣相色譜檢測設備中選擇配置了頂空進樣系統、高分離效能的DB-FFAP毛細管柱和高靈敏度的FID氫火焰離子化檢測器；更進一步地，確定的氣相色譜條件得到的標準曲線線性關系良好，適用性好?？傊?，所述方法能夠準確可靠、靈敏有效、快速高效地檢測出四甲基丁二腈，尤其是水相中的四甲基丁二腈；且操作簡單，適用于常規檢測，為四甲基丁二腈的定性定量分析研究提供了有利的依據。

附圖說明

圖1是本發明所述四甲基丁二腈定性分析的氣相色譜圖。

圖2是實施例1四甲基丁二腈色譜響應峰的峰面積與其濃度的標準曲線。

圖3是按照實施例1檢測的待測樣品的氣相色譜圖。

具體實施方式

以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。

本發明氣相色譜分析所用設備為：安捷倫7890氣相色譜儀，7654E頂空進樣器。色譜柱選用DB-FFAP毛細管柱，市售的各種規格都可以使用，本申請的具體實施方式優先使用規格為60m×0.32mm×0.5μm的毛細管柱。

本發明實施例中所述載氣采用高純氮氣，氣體純度為99.999％。所述外標法為本領域常規的方法。待測樣品為不同程度地含有雜質四甲基丁二腈的水溶液。

實施例1某精餾實驗所得餾分的四甲基丁二腈含量分析